A szennyvíztisztító telepeken végzett elemzés nagyon fontos műveleti módszer. Az elemzési eredmények a szennyvízszabályozás alapját képezik. Ezért az elemzés pontossága nagyon igényes. Biztosítani kell az elemzési értékek pontosságát, hogy a rendszer normál működése megfelelő és ésszerű legyen!
1. A kémiai oxigénigény (CODcr) meghatározása
Kémiai oxigénigény: az elfogyasztott oxidálószer mennyiségére vonatkozik, amikor kálium-dikromátot használnak oxidálószerként vízminták kezelésére erős savas és melegítési körülmények között, mértékegysége mg/L. Hazámban általában a kálium-dikromát módszert használják alapként. )
1. A módszer elve
Erős savas oldatban bizonyos mennyiségű kálium-dikromátot használnak a vízmintában lévő redukáló anyagok oxidálására. A feleslegben lévő kálium-dikromátot indikátorként, a vas-ammónium-szulfát oldatot pedig visszacsepegtetik. Számítsa ki a vízmintában lévő redukáló anyagok által elfogyasztott oxigén mennyiségét a felhasznált vas-ammónium-szulfát mennyisége alapján! )
2. Eszközök
(1) Reflux készülék: 250 ml-es Erlenmeyer-lombikkal ellátott, teljesen üvegből készült visszafolyató készülék (ha a mintavételi térfogat több mint 30 ml, használjon teljesen üvegből készült visszafolyató berendezést 500 ml-es Erlenmeyer-lombikkal). )
(2) Fűtőberendezés: elektromos fűtőlap vagy változtatható elektromos kemence. )
(3) 50 ml savtitráló. )
3. Reagensek
(1) Kálium-dikromát standard oldat (1/6 = 0,2500 mol/L:) Mérjünk ki 12,258 g standard vagy kiváló minőségű tiszta kálium-dikromátot, amelyet 120 °C-on 2 órán át szárítunk, oldjuk fel vízben, és öntsük át egy 1000 ml-es mérőlombik. Jelig hígítjuk és jól rázzuk fel. )
(2) Vizsgált ferrozinindikátor oldat: Mérjünk le 1,485 g fenantrolint, oldjunk fel 0,695 g vas-szulfátot vízben, hígítsuk fel 100 ml-re, és tároljuk barna üvegben. )
(3) Vas-ammónium-szulfát standard oldat: Mérjünk le 39,5 g vas-ammónium-szulfátot, és oldjuk fel vízben. Keverés közben lassan adjunk hozzá 20 ml tömény kénsavat. Lehűlés után tegyük át egy 1000 ml-es mérőlombikba, adjunk hozzá vizet, hogy a jelig hígítsuk, és jól rázzuk fel. Használat előtt kalibrálja kálium-dikromát standard oldattal. )
Kalibrálási módszer: Pontosan szívjon fel 10,00 ml kálium-dikromát standard oldatot és 500 ml-es Erlenmeyer-lombikot, adjon hozzá vizet, hogy körülbelül 110 ml-re hígítsa, lassan adjon hozzá 30 ml tömény kénsavat, és keverje össze. Lehűlés után adjunk hozzá három csepp ferrolin indikátor oldatot (körülbelül 0,15 ml), és titráljuk vas(II)ammónium-szulfáttal. Az oldat színe sárgáról kékeszöldre, vörösesbarnára változik, és ez a végpont. )
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0,2500 × 10,00/V
A képletben c – a vas(II)-ammónium-szulfát standard oldat koncentrációja (mol/L); V – a vas-ammónium-szulfát standard titráló oldat adagja (ml). )
(4) Kénsav-ezüst-szulfát oldat: Adjunk hozzá 25 g ezüst-szulfátot 2500 ml tömény kénsavhoz. Hagyja állni 1-2 napig, és időnként rázza fel, hogy feloldódjon (ha nincs 2500 ml-es tartály, adjon hozzá 5 g ezüst-szulfátot 500 ml tömény kénsavhoz). )
(5) Higany-szulfát: kristály vagy por. )
4. Figyelembe kell venni
(1) A 0,4 g higany-szulfáttal komplexet képező kloridionok maximális mennyisége elérheti a 40 ml-t. Például, ha 20,00 ml-es vízmintát veszünk, az képes komplexet képezni egy 2000 mg/l maximális kloridion-koncentrációjú vízmintát. Ha a kloridion-koncentráció alacsony, kevesebb higany-szulfátot adhat hozzá, hogy a higany-szulfát:klorid-ion = 10:1 (W/W) maradjon. Ha kis mennyiségű higany-klorid válik ki, az nem befolyásolja a mérést. )
(2) A vízminta eltávolítási térfogata 10,00-50,00 ml tartományban lehet, de a reagens adagolása és koncentrációja ennek megfelelően módosítható a kielégítő eredmények elérése érdekében. )
(3) Az 50 mol/l-nél kisebb kémiai oxigénigényű vízminták esetében 0,0250 mol/l kálium-dikromát standard oldatnak kell lennie. Visszacsepegtetéskor használjon 0,01/L vas(II)ammónium-szulfát standard oldatot. )
(4) A vízminta felmelegítése és visszafolyatás közbeni forralása után az oldatban maradt kálium-dikromát mennyisége a hozzáadott kis mennyiség 1/5-4/5-e legyen. )
(5) Ha a kálium-hidrogén-ftalát standard oldatát használja a reagens minőségének és működési technológiájának tesztelésére, mivel a kálium-hidrogén-ftalát grammonkénti elméleti CODCr értéke 1,167 g, oldjon fel 0,4251 liter kálium-hidrogén-ftalátot és kétszer desztillált vizet. tegyük át egy 1000 ml-es mérőlombikba, és hígítsuk fel jelig kétszer desztillált vízzel, hogy 500 mg/l-es CODCr standard oldatot kapjunk. Használatkor újonnan készült. )
(6) A CODCr mérési eredményeinek meg kell őrizniük három jelentős számjegyet. )
(7) Minden kísérletben kalibrálni kell a vas-ammónium-szulfát standard titráló oldatot, és különös figyelmet kell fordítani koncentrációjának változására magas szobahőmérséklet esetén. )
5. Mérési lépések
(1) Rázza fel egyenletesen a kivett bemeneti vízmintát és a kilépő vízmintát. )
(2) Vegyünk 3 őrölt szájú Erlenmeyer-lombikot, 0, 1 és 2 számmal; adjunk 6 üveggyöngyöt mind a 3 Erlenmeyer-lombikhoz. )
(3) Adjon hozzá 20 ml desztillált vizet a 0. számú Erlenmeyer-lombikba (használjon zsírpipettát); adjon hozzá 5 ml tápvízmintát az 1-es számú Erlenmeyer-lombikba (használjon 5 ml-es pipettát, és tápvízzel öblítse ki a pipettát). csőbe háromszor), majd adjunk hozzá 15 ml desztillált vizet (használjon zsírpipettát); adjon 20 ml kifolyó mintát a 2-es számú Erlenmeyer-lombikba (használjon zsírpipettát, öblítse ki a pipettát háromszor befolyó vízzel). )
(4) Adjon 10 ml nem szabványos kálium-dikromát oldatot mind a 3 Erlenmeyer-lombikhoz (használjon 10 ml-es kálium-dikromát nem szabványos oldatos pipettát, és öblítse le a 3. pipettát nem szabványos kálium-dikromát oldattal) Másodrendű) . )
(5) Helyezze az Erlenmeyer-lombikot az elektronikus többcélú kemencére, majd nyissa ki a csapvízcsövet, hogy a kondenzátorcsövet feltöltse vízzel (a csapot ne nyissa ki túl nagyra, a tapasztalatok alapján). )
(6) Adjon hozzá 30 ml ezüst-szulfátot (25 ml-es kis mérőhenger segítségével) a három Erlenmeyer-lombikba a hűtőcső felső részéből, majd rázza fel egyenletesen a három Erlenmeyer-lombikot. )
(7) Csatlakoztassa az elektronikus többcélú kemencét, indítsa el az időzítést a forrástól, és melegítse 2 órán át. )
(8) A felfűtés befejezése után húzza ki az elektronikus többcélú kemencét, és hagyja hűlni egy ideig (a tapasztalattól függ, hogy mennyi ideig). )
(9) Adjon hozzá 90 ml desztillált vizet a kondenzátorcső felső részéből a három Erlenmeyer-lombikba (a desztillált víz hozzáadásának okai: 1. Adjon hozzá vizet a hűtőcsőből, hogy a maradék vízminta a kondenzátor belső falára kerüljön cső az Erlenmeyer-lombikba a melegítési folyamat során a hibák csökkentése érdekében. )
(10) A desztillált víz hozzáadása után hő szabadul fel. Vegye ki az Erlenmeyer-lombikot és hűtse le. )
(11) Teljes lehűlés után adjunk 3 csepp vizsgálandó vas-indikátort mindhárom Erlenmeyer-lombikhoz, majd rázzuk fel egyenletesen a három Erlenmeyer-lombikot. )
(12) Titráljuk vas(II)ammónium-szulfáttal. Az oldat színe sárgáról kékeszöldre, végpontként vörösesbarnára változik. (Figyeljen a teljesen automata büretták használatára. A titrálás után ne felejtse el elolvasni és a következő titrálás előtt az automata büretta folyadékszintjét a legmagasabb szintre emelni). )
(13) Jegyezze fel a mért értékeket és számítsa ki az eredményeket. )
2. A biokémiai oxigénigény (BOD5) meghatározása
A háztartási szennyvíz és az ipari szennyvíz nagy mennyiségben tartalmaz különféle szerves anyagokat. Amikor ezek a szerves anyagok a vizeket szennyezik, a víztestben lebomlásuk során nagy mennyiségű oldott oxigént fogyasztanak el, ezáltal tönkreteszik a víztest oxigénháztartását és rontják a víz minőségét. A víztestekben az oxigénhiány a halak és más vízi élőlények pusztulását okozza. )
A víztestekben található szerves anyagok összetétele összetett, összetevőit nehéz egyenként meghatározni. Az emberek gyakran bizonyos körülmények között felhasználják a vízben lévő szerves anyagok által elfogyasztott oxigént, hogy közvetett módon reprezentálják a víz szervesanyag-tartalmát. A biokémiai oxigénigény fontos mutatója ennek a típusnak. )
A biokémiai oxigénigény mérésének klasszikus módszere a hígításos inokulációs módszer. )
A biokémiai oxigénigény mérésére szolgáló vízmintákat begyűjtéskor palackokba kell tölteni és lezárni. 0-4 Celsius fokon tárolandó. Általában az elemzést 6 órán belül el kell végezni. Ha távolsági szállításra van szükség. Mindenesetre a tárolási idő nem haladhatja meg a 24 órát. )
1. A módszer elve
A biokémiai oxigénigény a mikroorganizmusok biokémiai folyamatai során elfogyasztott oldott oxigén mennyisége, amely meghatározott körülmények között a vízben bizonyos oxidálható anyagokat, különösen szerves anyagokat bont le. A biológiai oxidáció teljes folyamata hosszú időt vesz igénybe. Például, ha 20 Celsius-fokon tenyésztik, több mint 100 napig tart a folyamat befejezése. Jelenleg itthon és külföldön általában előírják, hogy 5 napig inkubáljuk 20 plusz-mínusz 1 Celsius-fokon, és mérjük meg a minta oldott oxigéntartalmát az inkubáció előtt és után. A kettő közötti különbség a BOD5 érték, milligramm/liter oxigénben kifejezve. )
Egyes felszíni vizek és a legtöbb ipari szennyvíz esetében, mivel sok szerves anyagot tartalmaz, tenyésztés és mérés előtt hígítani kell, hogy csökkentse a koncentrációját és biztosítsa az elegendő oldott oxigént. A hígítás mértékének olyannak kell lennie, hogy a tenyészetben elfogyasztott oldott oxigén nagyobb legyen, mint 2 mg/l, és a maradék oldott oxigén 1 mg/l-nél nagyobb legyen. )
Annak érdekében, hogy a vízminta hígítása után elegendő oldott oxigén legyen, a hígított vizet általában levegővel levegőztetik, így a hígított vízben oldott oxigén közel telített. Bizonyos mennyiségű szervetlen tápanyagot és pufferanyagot is kell hozzáadni a hígítóvízhez, hogy biztosítsák a mikroorganizmusok szaporodását. )
Az olyan ipari szennyvíz esetében, amely kevés vagy nem tartalmaz mikroorganizmust, beleértve a savas szennyvizet, a lúgos szennyvizet, a magas hőmérsékletű szennyvizet vagy a klórozott szennyvizet, a BOI5 mérésekor oltást kell végezni, hogy a szennyvízbe szerves anyagokat lebontó mikroorganizmusok kerüljenek be. Ha a szennyvízben az általános háztartási szennyvízben mikroorganizmusok által nehezen lebontható szerves anyag van normál sebességgel, vagy erősen mérgező anyagokat tartalmaz, háziasított mikroorganizmusokat kell bejuttatni a vízmintába az oltáshoz. Ez a módszer olyan vízminták meghatározására alkalmas, amelyek BOI5 értéke nagyobb vagy egyenlő, mint 2mg/L, és a maximum nem haladja meg a 6000mg/L értéket. Ha a vízminta BOD5 értéke nagyobb, mint 6000 mg/l, bizonyos hibák léphetnek fel a hígítás miatt. )
2. Eszközök
(1) Állandó hőmérsékletű inkubátor
(2) 5-20 literes keskeny szájú üvegpalack. )
(3)1000——2000 ml-es mérőhenger
(4) Üveg keverőrúd: A rúd hosszának 200 mm-rel hosszabbnak kell lennie, mint a használt mérőhenger magassága. A rúd aljára egy, a mérőhenger aljánál kisebb átmérőjű keménygumi lemez és több kis lyuk van rögzítve. )
(5) Oldott oxigénpalack: 250-300 ml, csiszolt üvegdugóval és harang alakú szájjal a vízellátás lezárásához. )
(6) Szifon, vízminta vételére és hígítóvíz hozzáadására szolgál. )
3. Reagensek
(1) Foszfát pufferoldat: Oldjunk fel 8,5 kálium-dihidrogén-foszfátot, 21,75 g dikálium-hidrogén-foszfátot, 33,4 g nátrium-hidrogén-foszfát-heptahidrátot és 1,7 g ammónium-kloridot vízben, és hígítsuk fel 1000 ml-re. Az oldat pH-jának 7,2-nek kell lennie
(2) Magnézium-szulfát oldat: Oldjon fel 22,5 g magnézium-szulfát-heptahidrátot vízben, és hígítsa fel 1000 ml-re. )
(3) Kalcium-klorid oldat: Oldjon fel 27,5%-os vízmentes kalcium-kloridot vízben, és hígítsa fel 1000 ml-re. )
(4) Vas-klorid-oldat: Oldjunk fel 0,25 g vas(III)-klorid-hexahidrátot vízben, és hígítsuk fel 1000 ml-re. )
(5) Sósav oldat: Oldjunk fel 40 ml sósavat vízben, és hígítsuk fel 1000 ml-re.
(6) Nátrium-hidroxid oldat: Oldjunk fel 20 g nátrium-hidroxidot vízben, és hígítsuk fel 1000 ml-re
(7) Nátrium-szulfit oldat: Oldjunk fel 1,575 g nátrium-szulfitot vízben, és hígítsuk fel 1000 ml-re. Ez a megoldás instabil, és naponta el kell készíteni. )
(8) Glükóz-glutaminsav standard oldat: A glükóz és a glutaminsav 103 Celsius-fokon 1 órás szárítása után mérjünk le mindegyikből 150 ml-t és oldjuk fel vízben, tegyük át egy 1000 ml-es mérőlombikba, hígítsuk fel a jelig, majd keverjük el egyenletesen. . Ezt a standard oldatot közvetlenül felhasználás előtt készítsük el. )
(9) Hígítóvíz: A hígítóvíz pH-értéke 7,2, a BOI5 pedig kevesebb, mint 0,2 ml/L. )
(10) Inokulációs oldat: Általában háztartási szennyvizet használnak, szobahőmérsékleten hagyják egy nappal és egy éjszakán át, és a felülúszót használják fel. )
(11) Inokulációs hígítóvíz: Vegyünk megfelelő mennyiségű oltóoldatot, adjuk hozzá a hígítóvízhez, és jól keverjük össze. Egy liter hígított vízhez hozzáadott oltóoldat mennyisége 1-10 ml háztartási szennyvíz; vagy 20-30 ml felszíni talajváladék; az oltóvíz pH-értéke 7,2 legyen. A BOD értékének 0,3-1,0 mg/L között kell lennie. Az oltási hígítóvizet az elkészítést követően azonnal fel kell használni. )
4. Számítás
1. Közvetlenül hígítás nélkül tenyésztett vízminták
BOD5 (mg/l)=C1-C2
A képletben: C1——a vízminta oldott oxigén koncentrációja tenyésztés előtt (mg/L);
C2—— Maradék oldott oxigén koncentráció (mg/L) a vízminta 5 napos inkubálása után. )
2. Hígítás után tenyésztett vízminták
BOD5(mg/L)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2
A képletben: C1——a vízminta oldott oxigén koncentrációja tenyésztés előtt (mg/L);
C2——Fennmaradó oldott oxigén koncentráció (mg/L) a vízminta 5 napos inkubációja után;
B1——A hígítóvíz (vagy oltási hígítóvíz) oldott oxigénkoncentrációja tenyésztés előtt (mg/L);
B2——A hígítóvíz (vagy oltási hígítóvíz) oldott oxigénkoncentrációja tenyésztés után (mg/L);
f1 – A hígítóvíz (vagy oltási hígítóvíz) aránya a táptalajban;
f2——A vízminta aránya a táptalajban. )
B1——A hígítóvíz oldott oxigénje a tenyésztés előtt;
B2——A hígítóvíz oldott oxigénje a termesztés után;
f1——A hígítóvíz aránya a táptalajban;
f2——A vízminta aránya a táptalajban. )
Megjegyzés: Az f1 és f2 számítása: Ha például a táptalaj hígítási aránya 3%, azaz 3 rész vízminta és 97 rész hígítóvíz, akkor f1=0,97 és f2=0,03. )
5. Figyelembe kell venni
(1) A vízben lévő szerves anyagok biológiai oxidációs folyamata két szakaszra osztható. Az első szakasz a szén és a hidrogén oxidációja a szerves anyagokban, hogy szén-dioxidot és vizet termeljen. Ezt a szakaszt karbonizációs szakasznak nevezik. Körülbelül 20 napba telik a karbonizációs szakasz befejezése 20 Celsius fokon. A második szakaszban a nitrogéntartalmú anyagok és a nitrogén egy része nitritté és nitráttá oxidálódik, amit nitrifikációs szakasznak nevezünk. Körülbelül 100 napig tart a nitrifikációs szakasz 20 Celsius-fokon. Ezért a vízminták BOI5 mérésénél a nitrifikáció általában jelentéktelen, vagy egyáltalán nem következik be. A biológiai tisztítótartályból kifolyó víz azonban nagyszámú nitrifikáló baktériumot tartalmaz. Ezért a BOI5 mérésénél egyes nitrogéntartalmú vegyületek oxigénigényét is figyelembe veszik. Az ilyen vízmintákhoz nitrifikációs gátló anyagok adhatók a nitrifikációs folyamat gátlására. Ebből a célból 1 ml 500 mg/l koncentrációjú propilén-tiokarbamidot vagy bizonyos mennyiségű nátrium-kloridon rögzített 2-klórozon-6-triklór-metildint adunk minden liter hígított vízmintához, hogy TCMP-t állítsunk elő. a hígított minta körülbelül 0,5 mg/l. )
(2) Az üvegedényeket alaposan meg kell tisztítani. Először áztassa be és tisztítsa meg mosószerrel, majd áztassa híg sósavval, végül mossa le csapvízzel és desztillált vízzel. )
(3) A hígítóvíz és az oltóoldat minőségének, valamint a laboratóriumi technikus működési szintjének ellenőrzése érdekében 20 ml glükóz-glutaminsav standard oldatot hígítson fel oltóvízzel 1000 ml-re, és kövesse a mérési lépéseket. BOD5. A mért BOD5 értéknek 180-230 mg/L között kell lennie. Ellenkező esetben ellenőrizze, hogy nincs-e probléma az oltóoldat minőségével, a hígítóvízzel vagy a működési technikákkal. )
(4) Ha a vízminta hígítási tényezője meghaladja a 100-szorost, előzetesen vízzel kell hígítani egy mérőlombikban, majd megfelelő mennyiséget kell venni a végső hígítási tenyészethez. )
3. Lebegő szilárd anyagok (SS) meghatározása
A lebegő szilárd anyagok a vízben lévő fel nem oldott szilárd anyagok mennyiségét jelentik. )
1. A módszer elve
A mérési görbe be van építve, és a minta abszorbanciája egy adott hullámhosszon a mérendő paraméter koncentrációértékévé alakul, és megjelenik az LCD képernyőn. )
2. Mérési lépések
(1) Rázza fel egyenletesen a kivett bemeneti vízmintát és a kilépő vízmintát. )
(2) Vegyünk 1 kolorimetriás csövet és adjunk hozzá 25 ml bejövő vízmintát, majd adjunk hozzá desztillált vizet a jelig (mivel a bejövő víz SS nagy, ha nincs hígítva, meghaladhatja a lebegőanyag-vizsgáló maximális határértékét) , ami pontatlanná teszi az eredményeket. Természetesen a bejövő víz mintavételi mennyisége nincs rögzítve. Ha a befolyó víz túl piszkos, vegyen 10 ml-t, és adjon hozzá desztillált vizet a mérleghez). )
(3) Kapcsolja be a lebegőanyag-vizsgálót, adjon desztillált vizet a küvettához hasonló kis doboz 2/3-ához, szárítsa meg a külső falat, nyomja meg rázás közben a kiválasztó gombot, majd gyorsan tegye bele a lebegőanyag-vizsgálót, majd nyomja meg Nyomja meg az olvasás gombot. Ha nem nulla, nyomja meg a törlés gombot a műszer törléséhez (csak egyszer mérje meg). )
(4) Mérje meg a bejövő vizet SS: Öntse a bejövő vízmintát a kolorimetriás csőben a kis dobozba és öblítse ki háromszor, majd adja hozzá a bejövő vízmintát 2/3-ig, szárítsa meg a külső falat, és nyomja meg a választó gombot, miközben rázás. Ezután gyorsan tegye be a lebegőanyag-vizsgálóba, majd nyomja meg a leolvasó gombot, mérjen háromszor, és számítsa ki az átlagértéket. )
(5) Mérje meg a vizet SS: Rázza fel egyenletesen a vízmintát, és öblítse ki háromszor a kis dobozt… (A módszer ugyanaz, mint fent)
3. Számítás
A bemeneti víz SS eredménye: hígítási arány * mért bemeneti víz minta leolvasása. A kilépő víz SS eredménye közvetlenül a mért vízminta műszeres leolvasása.
4. Az összes foszfor (TP) meghatározása
1. A módszer elve
Savas körülmények között az ortofoszfát ammónium-molibdáttal és kálium-antimonil-tartaráttal reagálva foszfomolibdén-heteropolisavat képez, amelyet az aszkorbinsav redukálószer redukál, és kék komplexsé válik, amely rendszerint foszfomolibdénkékkel integrálódik. )
Ennél a módszernél a legkisebb kimutatható koncentráció 0,01 mg/L (az abszorbanciának megfelelő koncentráció A=0,01); a meghatározás felső határa 0,6 mg/l. Alkalmazható a talajvízben, a háztartási szennyvízben és a napi vegyszerekből származó ipari szennyvízben, a foszfátműtrágyákban, a megmunkált fémfelületek foszfátkezelésében, a növényvédő szerekben, az acél-, a koksz- és más iparágakban található ortofoszfát elemzésére. )
2. Eszközök
Spektrofotométer
3. Reagensek
(1)1+1 kénsav. )
(2) 10%-os (m/V) aszkorbinsavoldat: Oldjunk fel 10 g aszkorbinsavat vízben, és hígítsuk fel 100 ml-re. Az oldatot barna üvegben tárolják, és hideg helyen több hétig eláll. Ha a szín sárgává válik, dobja ki és keverje újra. )
(3) Molibdát oldat: Oldjunk fel 13 g ammónium-molibdátot [(NH4)6Mo7O24˙4H2O] 100 ml vízben. Oldjunk fel 0,35 g kálium-antimonil-tartarátot [K(SbO)C4H4O6˙1/2H2O] 100 ml vízben. Folyamatos keverés mellett lassan adjuk hozzá az ammónium-molibdát oldatot 300 ml (1+1) kénsavhoz, adjunk hozzá kálium-antimon-tartarát oldatot és keverjük egyenletesen. Tárolja a reagenseket barna üvegben, hideg helyen. Legalább 2 hónapig stabil. )
(4) Zavarosság-színkompenzáló oldat: Keverjen össze két térfogat (1+1) kénsavat és egy térfogat 10%-os (m/V) aszkorbinsavoldatot. Ezt az oldatot ugyanazon a napon készítik el. )
(5) Foszfát törzsoldat: kálium-dihidrogén-foszfátot (KH2PO4) szárítsunk 110 °C-on 2 órán át, majd exszikkátorban hagyjuk lehűlni. Mérjünk le 0,217 g-ot, oldjuk fel vízben, és tegyük át egy 1000 ml-es mérőlombikba. Adjunk hozzá 5 ml (1+1) kénsavat, és hígítsuk fel vízzel jelig. Ez az oldat 50,0 ug foszfort tartalmaz milliliterenként. )
(6) Foszfát standard oldat: Vegyünk 10,00 ml foszfát törzsoldatot egy 250 ml-es mérőlombikba, és hígítsuk jelig vízzel. Ez az oldat 2,00 ug foszfort tartalmaz milliliterenként. Azonnali használatra előkészítve. )
4. Mérési lépések (csak a bemeneti és kilépő vízminták mérését vesszük példaként)
(1) Jól rázza fel a kinyert bemeneti vízmintát és a kilépő vízmintát (a biokémiai medencéből vett vízmintát alaposan fel kell rázni, és egy ideig hagyni kell a felülúszó levételéhez). )
(2) Vegyünk 3 dugós mérlegcsövet, adjunk hozzá desztillált vizet az első dugós mérlegcsőhöz a skála felső vonalához; adjon hozzá 5 ml vízmintát a második dugós skálacsőhöz, majd adjon hozzá desztillált vizet a skála felső vonalához; a harmadik dugós skálacső Merevítő dugós beosztású cső
Áztassa sósavba 2 órán át, vagy dörzsölje le foszfátmentes mosószerrel. )
(3) A küvettát használat után egy pillanatra híg salétromsavba vagy krómsavas mosóoldatba kell áztatni az adszorbeált molibdénkék színezőanyag eltávolítása érdekében. )
5. Az összes nitrogén (TN) meghatározása
1. A módszer elve
60 °C feletti vizes oldatban a kálium-perszulfát a következő reakcióképlet szerint bomlik le, és hidrogénionokat és oxigént termel. K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4→H++SO42-
Adjunk hozzá nátrium-hidroxidot a hidrogénionok semlegesítésére és a kálium-perszulfát bomlásának befejezésére. 120 ℃-124 ℃ közötti lúgos közegben, kálium-perszulfát oxidálószerként nem csak a vízmintában lévő ammónia-nitrogén és nitrit-nitrogén oxidálható nitráttá, hanem a vízmintában lévő szerves nitrogénvegyületek többsége is. nitráttá oxidálódik. Ezután ultraibolya spektrofotometriával mérje meg az abszorbanciát 220 nm, illetve 275 nm hullámhosszon, és számítsa ki a nitrát nitrogén abszorbanciáját a következő képlet szerint: A=A220-2A275 a teljes nitrogéntartalom kiszámításához. Moláris abszorpciós együtthatója 1,47×103
2. Interferencia és elimináció
(1) Ha a vízminta hat vegyértékű króm- és vasionokat tartalmaz, 1-2 ml 5%-os hidroxil-amin-hidroklorid oldatot adunk hozzá, hogy kiküszöböljük azok mérésre gyakorolt hatását. )
(2) A jodid- és bromidionok zavarják a meghatározást. Nincs interferencia, ha a jodidion-tartalom a teljes nitrogéntartalom 0,2-szerese. Nincs interferencia, ha a bromidion-tartalom 3,4-szerese a teljes nitrogéntartalomnak. )
(3) A karbonát és a bikarbonát hatását a meghatározásra bizonyos mennyiségű sósav hozzáadásával kiküszöbölhetjük. )
(4) A szulfát és a klorid nincs hatással a meghatározásra. )
3. A módszer alkalmazási köre
Ez a módszer elsősorban tavak, tározók és folyók összes nitrogéntartalmának meghatározására alkalmas. A módszer alsó kimutatási határa 0,05 mg/L; a meghatározás felső határa 4 mg/L. )
4. Eszközök
(1) UV spektrofotométer. )
(2) Nagynyomású gőzsterilizáló vagy háztartási gyorsfőző. )
(3) Üvegcső dugóval és csiszolt szájjal. )
5. Reagensek
(1) Ammóniamentes víz, adjon hozzá 0,1 ml tömény kénsavat literenkénti vízhez, és desztillálja le. Gyűjtsük össze a szennyvizet egy üvegedénybe. )
(2) 20%-os (m/V) nátrium-hidroxid: Mérjünk le 20 g nátrium-hidroxidot, oldjuk fel ammóniamentes vízben, és hígítsuk fel 100 ml-re. )
(3) Lúgos kálium-perszulfát oldat: Mérjünk le 40 g kálium-perszulfátot és 15 g nátrium-hidroxidot, oldjuk fel ammóniamentes vízben, és hígítsuk fel 1000 ml-re. Az oldatot polietilén palackban tárolják, és egy hétig tárolható. )
(4)1+9 sósav. )
(5) Kálium-nitrát standard oldat: a. Standard törzsoldat: Mérjünk ki 0,7218 g kálium-nitrátot, amelyet 105-110 °C-on 4 órán át szárítunk, oldjuk fel ammóniamentes vízben, és tegyük át egy 1000 ml-es mérőlombikba, hogy a térfogatra beállítsuk. Ez az oldat 100 mg nitrát-nitrogént tartalmaz milliliterenként. Adjon hozzá 2 ml kloroformot védőanyagként, és legalább 6 hónapig stabil lesz. b. Kálium-nitrát standard oldat: Hígítsuk fel a törzsoldatot ammóniamentes vízzel tízszeresére. Ez az oldat 10 mg nitrát-nitrogént tartalmaz milliliterenként. )
6. Mérési lépések
(1) Rázza fel egyenletesen a kivett bemeneti vízmintát és a kilépő vízmintát. )
(2) Vegyünk három 25 ml-es kolorimetriás csövet (megjegyezzük, hogy ezek nem nagy kolorimetriás csövek). Adjon desztillált vizet az első kolorimetriás csőhöz, és adja hozzá a skála alsó vonalához; adjon hozzá 1 ml bemeneti vízmintát a második kolorimetriás csőhöz, majd adjon hozzá desztillált vizet a skála alsó vonalához; adjon hozzá 2 ml kilépő vízmintát a harmadik kolorimetriás csőhöz, majd adjon hozzá desztillált vizet. Add hozzá az alsó pipa jelhez. )
(3) Adjon hozzá 5 ml bázikus kálium-perszulfátot a három kolorimetriás csőhöz.
(4) Helyezze a három kolorimetrikus csövet egy műanyag főzőpohárba, majd melegítse fel őket egy gyorsfőző edényben. Végezze el az emésztést. )
(5) Melegítés után távolítsa el a gézet, és hagyja természetes módon lehűlni. )
(6) Lehűlés után adjon 1 ml 1+9 sósavat mindhárom kolorimetriás csőhöz. )
(7) Adjon desztillált vizet mindhárom kolorimetriás csőhöz a felső jelzésig, és jól rázza fel. )
(8) Használjon két hullámhosszt, és mérje meg spektrofotométerrel. Először használjon 10 mm-es kvarcküvettát 275 nm hullámhosszal (egy kicsit régebbivel) a vakpróba, a bemenő és a kilépő vízminták megméréséhez és megszámlálásához; majd használjon 10 mm-es, 220 nm hullámhosszú kvarcküvettát (valamivel régebbi) a vakpróba, a bemeneti és a kimeneti vízminták mérésére. Vegyen és vegyen ki vízmintákat, és számolja meg őket. )
(9) Számítási eredmények. )
6. Az ammónia-nitrogén (NH3-N) meghatározása
1. A módszer elve
A higany és kálium lúgos oldatai reagálnak az ammóniával, és világos vörösesbarna kolloid vegyületet képeznek. Ez a szín széles hullámhossz-tartományban erős abszorpcióval rendelkezik. Általában a méréshez használt hullámhossz 410-425 nm tartományban van. )
2. Vízminták tartósítása
A vízmintákat polietilén palackokba vagy üvegpalackokba gyűjtik, és a lehető leghamarabb elemezni kell. Ha szükséges, adjunk hozzá kénsavat a vízmintához, hogy pH-ra savanyítsuk<2, és 2-5°C-on tároljuk. Megsavanyított mintákat kell venni, hogy megakadályozzuk az ammónia levegőben való felszívódását és a szennyeződést. )
3. Interferencia és elimináció
Az olyan szerves vegyületek, mint az alifás aminok, aromás aminok, aldehidek, aceton, alkoholok és szerves nitrogén-aminok, valamint szervetlen ionok, mint például vas, mangán, magnézium és kén, interferenciát okoznak a különböző színek vagy zavarosodás miatt. A víz színe és zavarossága szintén befolyásolja a kolorimetriát. Ehhez flokkuláció, ülepítés, szűrés vagy desztilláció előkezelés szükséges. Az illékony redukáló zavaró anyagokat savas körülmények között is melegíthetjük a fémionokkal való interferencia eltávolítása érdekében, és ezek kiküszöbölésére megfelelő mennyiségű maszkolószert is hozzáadhatunk. )
4. A módszer alkalmazási köre
Ennek a módszernek a legalacsonyabb kimutatható koncentrációja 0,025 mg/l (fotometriás módszer), a meghatározás felső határa 2 mg/l. Vizuális kolorimetriával a legalacsonyabb kimutatható koncentráció 0,02 mg/l. A vízminták megfelelő előkezelése után ez a módszer alkalmazható felszíni vizekre, talajvízre, ipari szennyvízre és háztartási szennyvízre. )
5. Eszközök
(1) Spektrofotométer. )
(2) PH mérő
6. Reagensek
A reagensek elkészítéséhez használt víznek ammóniamentesnek kell lennie. )
(1) Nessler-reagens
Az alábbi előkészítési módok közül választhat:
1. Mérjünk le 20 g kálium-jodidot, és oldjuk fel kb. 25 ml vízben. Keverés közben kis részletekben adjunk hozzá higany-diklorid (HgCl2) kristályport (kb. 10 g). Amikor vörösbor csapadék jelenik meg és nehezen oldódik fel, ideje telített dioxidot cseppenként hozzáadni. Higanyoldatot és alaposan keverjük össze. Amikor megjelenik a vörösbor csapadék, és már nem oldódik fel, hagyja abba a higany-klorid oldat hozzáadását. )
Mérjünk le további 60 g kálium-hidroxidot, oldjuk fel vízben, és hígítsuk fel 250 ml-re. Szobahőmérsékletre hűtés után a fenti oldatot lassan, keverés közben a kálium-hidroxid-oldathoz öntjük, vízzel 400 ml-re hígítjuk, majd jól elkeverjük. Egy éjszakán át állni hagyjuk, majd a felülúszót egy polietilén palackba öntjük, és szoros dugóval lezárva tároljuk. )
2. Mérjünk le 16 g nátrium-hidroxidot, oldjuk fel 50 ml vízben, és teljesen hűtsük le szobahőmérsékletre. )
Mérjünk le további 7 g kálium-jodidot és 10 g higanyjodidot (HgI2), és oldjuk fel vízben. Ezután lassan, keverés közben fecskendezze be ezt az oldatot a nátrium-hidroxid oldatba, hígítsa fel vízzel 100 ml-re, tárolja polietilén palackban, és tartsa szorosan lezárva. )
(2) Kálium-nátriumsavas oldat
Mérjünk ki 50 g kálium-nátrium-tartarátot (KNaC4H4O6.4H2O), és oldjuk fel 100 ml vízben, melegítsük és forraljuk az ammónia eltávolítására, hűtsük le és oldjuk fel 100 ml-re. )
(3) Ammónium standard törzsoldat
Mérjünk ki 3,819 g 100 Celsius fokon szárított ammónium-kloridot (NH4Cl), oldjuk fel vízben, tegyük át egy 1000 ml-es mérőlombikba, és hígítsuk jelig. Ez az oldat 1,00 mg ammónia-nitrogént tartalmaz milliliterenként. )
(4) Ammónium standard oldat
Pipettázzunk 5,00 ml amin standard törzsoldatot egy 500 ml-es mérőlombikba, és hígítsuk fel vízzel jelig. Ez az oldat 0,010 mg ammónia-nitrogént tartalmaz milliliterenként. )
7. Számítás
Keresse meg az ammónia-nitrogén-tartalmat (mg) a kalibrációs görbéből
Ammónia-nitrogén (N, mg/l)=m/v*1000
A képletben m – a kalibrálás során talált ammónia-nitrogén mennyisége (mg), V – a vízminta térfogata (ml). )
8. Figyelembe kell venni
(1) A nátrium-jodid és a kálium-jodid aránya nagyban befolyásolja a színreakció érzékenységét. A pihentetés után keletkezett csapadékot el kell távolítani. )
(2) A szűrőpapír gyakran nyomokban tartalmaz ammóniumsót, ezért használatakor feltétlenül mossa le ammóniamentes vízzel. Minden üvegedényt óvni kell a laboratóriumi levegő ammóniás szennyeződésétől. )
9. Mérési lépések
(1) Rázza fel egyenletesen a kivett bemeneti vízmintát és a kilépő vízmintát. )
(2) Öntse a bemeneti vízmintát és a kilépő vízmintát 100 ml-es főzőpoharakba. )
(3) Adjon 1 ml 10%-os cink-szulfátot és 5 csepp nátrium-hidroxidot a két főzőpohárba, és keverje össze két üvegrúddal. )
(4) Hagyja állni 3 percig, majd kezdje el szűrni. )
(5) Öntse az állóvíz-mintát a szűrőtölcsérbe. Szűrés után öntse ki a szűrletet az alsó főzőpohárba. Ezután ezzel a főzőpohárral gyűjtsük össze a tölcsérben maradt vízmintát. A szűrés befejezéséig öntse újra a szűrletet az alsó főzőpohárba. Öntse ki a szűrletet. (Más szóval, használja az egyik tölcsérből származó szűrletet a főzőpohár kétszeri mosásához)
(6) Szűrje le a fennmaradó vízmintákat a főzőpoharakba. )
(7) Vegyünk 3 kolorimetriás csövet. Adjon desztillált vizet az első kolorimetriás csőhöz, és adja hozzá a skálához; adjon 3–5 ml-t a bemeneti vízminta szűrletéből a második kolorimetriás csőbe, majd adjon hozzá desztillált vizet a mérleghez; adjon 2 ml-t a kilépő vízminta szűrletéből a harmadik kolorimetriás csőbe. Ezután adjon hozzá desztillált vizet a jelig. (A bejövő és kimenő vízminta szűrlet mennyisége nincs rögzítve)
(8) Adjon 1 ml kálium-nátrium-tartarátot és 1,5 ml Nessler-reagenst a három kolorimetriás csőbe. )
(9) Jól rázzuk fel, és hagyjuk állni 10 percig. Használjon spektrofotométert a méréshez, 420 nm-es hullámhosszon és 20 mm-es küvettával. Számítsa ki. )
(10) Számítási eredmények. )
7. Nitrát nitrogén (NO3-N) meghatározása
1. A módszer elve
A lúgos közegben lévő vízmintában a nitrát mennyiségileg ammóniává redukálható a redukálószerrel (Daisler-ötvözet) hevítés közben. Desztilláció után abszorbeálódik a bórsavas oldatban, és Nessler-féle reagensfotometriával vagy savtitrálással mérjük. . )
2. Interferencia és elimináció
Ilyen körülmények között a nitrit is ammóniává redukálódik, és előzetesen el kell távolítani. A vízmintákban lévő ammónia és ammóniasók elődesztillációval is eltávolíthatók a Daisch ötvözet hozzáadása előtt. )
Ez a módszer különösen alkalmas erősen szennyezett vízminták nitrát-nitrogéntartalmának meghatározására. Ugyanakkor vízminták nitrit nitrogéntartalmának meghatározására is használható (a vízmintát lúgos elődesztillációval határozzuk meg az ammónia és ammóniumsók eltávolítására, majd a nitrit A teljes sómennyiség mínusz a mennyiség A nitrát mennyisége külön mérve a nitrit mennyisége). )
3. Eszközök
Nitrogénrögzítő desztilláló berendezés nitrogéngolyókkal. )
4. Reagensek
(1) Szulfaminsav oldat: Mérjünk le 1 g szulfaminsavat (HOSO2NH2), oldjuk fel vízben, és hígítsuk fel 100 ml-re. )
(2) 1+1 sósav
(3) Nátrium-hidroxid oldat: Mérjünk le 300 g nátrium-hidroxidot, oldjuk fel vízben, és hígítsuk fel 1000 ml-re. )
(4) Daisch ötvözet (Cu50:Zn5:Al45) por. )
(5) Bórsavas oldat: Mérjünk le 20 g bórsavat (H3BO3), oldjuk fel vízben, és hígítsuk fel 1000 ml-re. )
5. Mérési lépések
(1) Rázza fel a 3. pontból és a refluxpontból kivett mintákat, és helyezze őket tisztázásra egy ideig. )
(2) Vegyünk 3 kolorimetriás csövet. Adjon desztillált vizet az első kolorimetriás csőhöz, és adja hozzá a skálához; adjunk hozzá 3 ml 3. számú foltozó felülúszót a második kolorimetriás csőhöz, majd adjunk hozzá desztillált vizet a mérleghez; adjon hozzá 5 ml reflux-foltozó felülúszót a harmadik kolorimetriás csőhöz, majd adjon hozzá desztillált vizet a jelig. )
(3) Vegyünk 3 párologtató edényt, és öntsük a 3 kolorimetriás csőben lévő folyadékot a párologtató edényekbe. )
(4) Adjon 0,1 mol/l nátrium-hidroxidot három bepárlóedénybe, hogy a pH-t 8-ra állítsa. (Használjon precíziós pH-tesztpapírt, a tartomány 5,5-9,0 között van. Mindegyikhez körülbelül 20 csepp nátrium-hidroxid szükséges)
(5) Kapcsolja be a vízfürdőt, helyezze az elpárologtató edényt a vízfürdőre, és állítsa a hőmérsékletet 90 °C-ra, amíg szárazra párolog. (kb 2 órát vesz igénybe)
(6) A szárazra párolás után vegye ki a párologtató edényt és hűtse le. )
(7) Lehűlés után három bepárlóedénybe adjunk 1 ml fenol-diszulfonsavat, üvegrúddal őröljük meg, hogy a reagens teljesen érintkezzen az elpárologtató edényben lévő maradékkal, hagyjuk állni egy ideig, majd őröljük újra. 10 percig állni hagyva adjon hozzá körülbelül 10 ml desztillált vizet. )
(8) Adjon hozzá 3–4 ml ammóniás vizet az elpárologtató edényekhez keverés közben, majd helyezze át őket a megfelelő kolorimetriás csövekbe. Adjon hozzá desztillált vizet a jelig. )
(9) Egyenletesen rázza fel és mérje meg spektrofotométerrel, 10 mm-es küvettával (közönséges üveg, valamivel újabb), 410 nm hullámhosszúsággal. És számolj tovább. )
(10) Számítási eredmények. )
8. Oldott oxigén (DO) meghatározása
A vízben oldott molekuláris oxigént oldott oxigénnek nevezzük. A természetes víz oldott oxigéntartalma a víz és a légkör oxigén egyensúlyától függ. )
Általában a jód módszert használják az oldott oxigén mérésére.
1. A módszer elve
Mangán-szulfátot és lúgos kálium-jodidot adunk a vízmintához. A vízben oldott oxigén az alacsony vegyértékű mangánt nagy vegyértékű mangánná oxidálja, így négy vegyértékű mangán-hidroxid barna csapadék képződik. Sav hozzáadása után a hidroxid csapadék feloldódik és jodidionokkal reagálva felszabadul. Szabad jód. A keményítőt indikátorként használva és a felszabaduló jódot nátrium-tioszulfáttal titrálva kiszámítható az oldott oxigéntartalom. )
2. Mérési lépések
(1) Vegye ki a mintát a 9. pontban egy széles szájú üvegbe, és hagyja állni tíz percig. (Kérjük, vegye figyelembe, hogy széles szájú palackot használ, és ügyeljen a mintavételi módszerre)
(2) Helyezze be az üvegkönyököt a széles szájú palackmintába, szifon módszerrel szívja be a felülúszót az oldott oxigénpalackba, először szívjon egy kicsit kevesebbet, öblítse le háromszor az oldott oxigénpalackot, végül szívja be a felülúszót töltse fel oldott oxigénnel. üveg. )
(3) Adjon hozzá 1 ml mangán-szulfátot és 2 ml lúgos kálium-jodidot a teli oldott oxigénpalackhoz. (Hozzáadáskor ügyeljünk az óvintézkedésekre, a közepétől adjuk hozzá)
(4) Zárja le az oldott oxigénpalackot, rázza fel és le, néhány percenként rázza újra, majd háromszor rázza fel. )
(5) Adjon 2 ml tömény kénsavat az oldott oxigénpalackhoz, és jól rázzuk fel. Hagyja állni sötét helyen öt percig. )
(6) Öntsön nátrium-tioszulfátot a lúgos bürétába (gumicsővel és üveggyöngyökkel. Ügyeljen a savas és lúgos büretták közötti különbségre) a skálavonalig, és készítse elő a titrálást. )
(7) 5 percig állni hagyva vegye ki a sötétben elhelyezett oldott oxigén palackot, öntse az oldott oxigén palackban lévő folyadékot egy 100 ml-es műanyag mérőhengerbe, majd háromszor öblítse ki. Végül öntse a mérőhenger 100 ml-es jeléig. )
(8) Öntse a mérőhengerben lévő folyadékot az Erlenmeyer-lombikba. )
(9) Titráljuk nátrium-tioszulfáttal az Erlenmeyer-lombikba, amíg el nem színtelenül, majd adjunk hozzá egy csepp keményítőindikátort, majd titráljuk nátrium-tioszulfáttal, amíg el nem halványul, és jegyezzük fel a leolvasást. )
(10) Számítási eredmények. )
Oldott oxigén (mg/L)=M*V*8*1000/100
M a nátrium-tioszulfát oldat koncentrációja (mol/l)
V a titrálás során elfogyasztott nátrium-tioszulfát-oldat térfogata (ml)
9. Teljes lúgosság
1. Mérési lépések
(1) Rázza fel egyenletesen a kivett bemeneti vízmintát és a kilépő vízmintát. )
(2) Szűrje le a bejövő vízmintát (ha a bejövő víz viszonylag tiszta, szűrésre nincs szükség), 100 ml-es mérőhengerrel vigyen 100 ml-t a szűrletből egy 500 ml-es Erlenmeyer-lombikba. Használjon 100 ml-es mérőhengert, és vegyen 100 ml-t a felrázott effluens mintából egy másik 500 ml-es Erlenmeyer-lombikba. )
(3) Adjon 3 csepp metilvörös-metilénkék indikátort a két Erlenmeyer-lombikhoz, amelyek világoszöldre váltanak. )
(4) Öntsön 0,01 mol/l hidrogénion standard oldatot a lúgos büretába (gumicsővel és üveggyöngyökkel, 50mL. Az oldott oxigén mérésénél használt lúgos büretta 25mL, ügyeljen a megkülönböztetésre) a jelig. Huzal. )
(5) Titrálja meg a hidrogénion standard oldatát két Erlenmeyer-lombikba, hogy feltárja a levendula színét, és jegyezze fel a leolvasott térfogatot. (Ne felejtse el elolvasni az egyik titrálása után, és töltse fel a másik titrálásához. A bemenő vízmintához körülbelül negyven milliliter, a kilépő vízmintához körülbelül tíz milliliter szükséges)
(6) Számítási eredmények. A hidrogénion standard oldat mennyisége *5 a térfogat. )
10. Az iszap ülepítési arány meghatározása (SV30)
1. Mérési lépések
(1) Vegyünk egy 100 ml-es mérőhengert. )
(2) Rázza fel egyenletesen a kivett mintát az oxidációs árok 9. pontjában, és öntse a mérőhengerbe a felső jelig. )
(3) Az időmérés indítása után 30 perccel olvassa le a skála leolvasását az interfészen, és rögzítse. )
11. Az iszap térfogati indexének (SVI) meghatározása
Az SVI mérése úgy történik, hogy az iszap ülepítési arányt (SV30) elosztjuk az iszapkoncentrációval (MLSS). De legyen óvatos az egységek átváltásával. Az SVI mértékegysége ml/g. )
12. Az iszapkoncentráció meghatározása (MLSS)
1. Mérési lépések
(1) Rázzuk fel egyenletesen a kivett mintát a 9. pontnál és a mintát a refluxpontnál. )
(2) Vegyen 100 ml-t a 9. pontban lévő mintából és a visszafolyató hűtőpontnál lévő mintából egy mérőhengerbe. (A 9. pontban lévő mintát az iszap ülepedési arányának mérésével kaphatjuk meg)
(3) Forgólapátos vákuumszivattyúval szűrje meg a mintát a mérőhenger 9. pontjában, illetve a mintát a refluxpontnál. (Figyeljen a szűrőpapír kiválasztására. A használt szűrőpapír az előre lemért szűrőpapír. Ha az MLVSS-t még aznap a 9. pontban kell mérni a mintán, akkor a minta szűréséhez kvantitatív szűrőpapírt kell használni. a 9. pontban. Mindenesetre minőségi szűrőpapírt kell használni. Ezen kívül ügyeljen a mennyiségi szűrőpapírra és a minőségi szűrőpapírra.
(4) Vegye ki a leszűrt szűrőpapír iszapmintát, és helyezze be egy elektromos sugárszárító kemencébe. A szárítókemence hőmérséklete 105°C-ra emelkedik, és 2 órán át száradni kezd. )
(5) Vegye ki a megszáradt szűrőpapír iszapmintát, és tegye fél órára egy üveg exszikkátorba hűlni. )
(6) Lehűlés után mérje le és számolja meg precíziós elektronikus mérleggel. )
(7) Számítási eredmények. Iszapkoncentráció (mg/L) = (mérlegleolvasás – szűrőpapír tömege) * 10000
13. Illékony szerves anyagok (MLVSS) meghatározása
1. Mérési lépések
(1) Miután a 9. pontban precíziós elektronikus mérleggel lemértük a szűrőpapír iszapmintát, helyezzük a szűrőpapír iszapmintát egy kis porcelán tégelybe. )
(2) Kapcsolja be a doboz típusú ellenálláskemencét, állítsa be a hőmérsékletet 620 °C-ra, és tegye a kis porcelán tégelyt a doboz típusú ellenálláskemencébe körülbelül 2 órára. )
(3) Két óra elteltével zárja le a dobozos ellenálláskemencét. 3 órás hűtés után nyissuk ki egy kicsit a dobozos rezisztens kemence ajtaját, majd hűtsük újra kb. fél óráig, hogy a porcelántégely hőmérséklete ne haladja meg a 100°C-ot. )
(4) Vegye ki a porcelán tégelyt, és helyezze üvegexszikkátorba, hogy ismét hűljön körülbelül fél órára, mérje le precíziós elektronikus mérlegen, és rögzítse a leolvasott eredményt. )
(5) Számítási eredmények. )
Illékony szerves anyagok (mg/L) = (szűrőpapír iszapminta tömege + kis tégely tömege – mérlegleolvasás) * 10000.
Feladás időpontja: 2024. március 19
