A szennyvíztisztító telepeken végzett elemzés nagyon fontos működési módszer. Az elemzési eredmények képezik a szennyvízszabályozás alapját. Ezért az elemzés pontossága nagyon igényes. Az elemzési értékek pontosságát biztosítani kell a rendszer normál működésének helyes és ésszerű biztosítása érdekében!
1. Kémiai oxigénigény (KOI) meghatározása
Kémiai oxigénigény: az oxidálószer mennyiségére utal, amely akkor keletkezik, amikor kálium-dikromátot használnak oxidálószerként vízminták kezelésére erősen savas és melegítési körülmények között, a mértékegysége mg/L. Hazámban általában a kálium-dikromát módszert használják alapként.
1. Módszerelv
Erősen savas oldatban bizonyos mennyiségű kálium-dikromátot használnak a vízmintában lévő redukáló anyagok oxidálására. A feleslegben lévő kálium-dikromátot indikátorként használják, és vas(II)-ammónium-szulfát-oldatot csepegtetnek vissza. Számítsák ki a vízmintában lévő redukáló anyagok által fogyasztott oxigén mennyiségét a felhasznált vas(II)-ammónium-szulfát mennyisége alapján.
2. Hangszerek
(1) Refluxkészülék: üvegből készült refluxkészülék 250 ml-es Erlenmeyer lombikkal (ha a mintavételi térfogat nagyobb, mint 30 ml, üvegből készült refluxkészüléket kell használni 500 ml-es Erlenmeyer lombikkal).
(2) Fűtőberendezés: elektromos fűtőlap vagy változtatható hőfokú elektromos kemence.
(3) 50 ml savas titrálószer.
3. Reagensek
(1) Kálium-dikromát standard oldat (1/6=0,2500 mol/l:) Mérjünk ki 12,258 g standard vagy kiváló minőségű, 120°C-on 2 órán át szárított kálium-dikromátot, oldjuk fel vízben, és tegyük át egy 1000 ml-es mérőlombikba. Hígítsuk fel a jelig, és jól rázzuk össze.
(2) Ferrorin indikátoroldat vizsgálata: Mérjünk ki 1,485 g fenantrolint, oldjunk fel 0,695 g vas(II)-szulfátot vízben, hígítsuk 100 ml-re, és tároljuk barna üvegben.
(3) Vas-ammónium-szulfát standardoldat: Mérjünk ki 39,5 g vas-ammónium-szulfátot, és oldjuk fel vízben. Keverés közben lassan adjunk hozzá 20 ml tömény kénsavat. Lehűlés után öntsük át egy 1000 ml-es mérőlombikba, hígítsuk fel vízzel a jelig, és jól rázzuk össze. Használat előtt kálium-dikromát standardoldattal kalibráljuk.
Kalibrációs módszer: Pontosan abszorbeáljon 10,00 ml kálium-dikromát standardoldatot és egy 500 ml-es Erlenmeyer-lombikot, adjon hozzá vizet körülbelül 110 ml-re hígítva, lassan adjon hozzá 30 ml tömény kénsavat, és keverje össze. Lehűlés után adjon hozzá három csepp ferrolin indikátoroldatot (kb. 0,15 ml), és titrálja vas-ammónium-szulfáttal. Az oldat színe sárgáról kékeszöldre, majd vörösesbarnára változik, és ez a végpont.
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0,2500 × 10,00/V
A képletben c a vas(II)-ammónium-szulfát standardoldat koncentrációja (mol/L); V a vas(II)-ammónium-szulfát standard titrálóoldat dózisa (ml).
(4) Kénsav-ezüst-szulfát oldat: Adjunk 25 g ezüst-szulfátot 2500 ml tömény kénsavhoz. Hagyjuk állni 1-2 napig, és időnként rázzuk fel, hogy feloldódjon (ha nincs 2500 ml-es tartály, adjunk 5 g ezüst-szulfátot 500 ml tömény kénsavhoz).
(5) Higany-szulfát: kristály vagy por állagú.
4. Fontos tudnivalók
(1) 0,4 g higany-szulfáttal komplexbe vihető kloridionok maximális mennyisége elérheti a 40 ml-t. Például, ha 20,00 ml-es vízmintát veszünk, az maximálisan 2000 mg/l kloridion-koncentrációjú vízmintát tud komplexbe képezni. Ha a kloridion-koncentráció alacsony, kevesebb higany-szulfátot adhatunk hozzá, hogy a higany-szulfát:kloridion = 10:1 (tömeg/tömeg) arányt fenntartsuk. Ha kis mennyiségű higany-klorid csapódik ki, az nem befolyásolja a mérést.
(2) A vízminta eltávolításának térfogata 10,00-50,00 ml között lehet, de a reagens adagolása és koncentrációja ennek megfelelően módosítható a kielégítő eredmények elérése érdekében.
(3) Az 50 mol/l-nél kisebb kémiai oxigénigényű vízminták esetében 0,0250 mol/l kálium-dikromát standardoldatot kell használni. Visszacsepegtetés esetén 0,01/l vas(II)-ammónium-szulfát standardoldatot kell használni.
(4) Miután a vízmintát felmelegítettük és visszafolyató hűtő alatt forraltuk, a kálium-dikromát oldatban maradó mennyiségének a hozzáadott kis mennyiség 1/5-4/5-ének kell lennie.
(5) Amikor kálium-hidrogén-ftalát standardoldatot használ a reagens minőségének és működési technológiájának vizsgálatára, mivel az elméleti KOICr kálium-hidrogén-ftalát grammonként 1,167 g, oldjon fel 0,4251 l kálium-hidrogén-ftalátot és kétszer desztillált vizet, vigye át egy 1000 ml-es mérőlombikba, és hígítsa fel jelig kétszer desztillált vízzel, hogy 500 mg/l KOICr standardoldatot kapjon. Használat előtt frissen készítse el.
(6) A KOI mérési eredményeinek három értékes jegyet kell tartalmazniuk.
(7) Minden kísérletben kalibrálni kell a vas-ammónium-szulfát standard titrálóoldatot, és különös figyelmet kell fordítani a koncentráció változására magas szobahőmérséklet esetén.
5. Mérési lépések
(1) Rázza fel egyenletesen a kivett bemeneti és kimeneti vízmintákat.
(2) Vegyél 3 db csiszolt szájú Erlenmeyer-lombikot, melyeket 0-val, 1-gyel és 2-vel számozz meg; tegyél 6 üveggyöngyöt mind a 3 Erlenmeyer-lombikba.
(3) Adjon 20 ml desztillált vizet a 0. számú Erlenmeyer-lombikba (zsírpipettát használjon); adjon 5 ml tápvízmintát az 1. számú Erlenmeyer-lombikba (5 ml-es pipettát használjon, és a pipetta öblítéséhez használja a tápvizet). 3-szor, majd adjon hozzá 15 ml desztillált vizet (zsírpipettát használjon); adjon 20 ml elfolyó mintát a 2. számú Erlenmeyer-lombikba (zsírpipettát használjon, és a pipettát 3-szor öblítse át a beáramló vízzel).
(4) Adjunk 10 mL kálium-dikromát nem standard oldatot mind a 3 Erlenmeyer-lombikba (használjunk egy 10 mL-es kálium-dikromát nem standard oldatos pipettát, és öblítsük ki a 3. pipettát kálium-dikromát nem standard oldattal) (Másodfokú).
(5) Helyezze az Erlenmeyer-lombikokat az elektronikus többcélú kemencére, majd nyissa ki a csapvízcsövet, hogy a kondenzátorcső megteljen vízzel (tapasztalatból ne nyissa ki túl nagyra a csapot).
(6) Adjunk 30 ml ezüst-szulfátot (egy 25 ml-es kis mérőhenger segítségével) a három Erlenmeyer-lombikba a hűtőcső felső részéből, majd rázzuk össze egyenletesen a három Erlenmeyer-lombikot.
(7) Csatlakoztassa az elektronikus többcélú kemencét a konnektorba, indítsa el az időzítőt forráspontról, és melegítse 2 órán át.
(8) A melegítés befejezése után húzza ki az elektronikus többcélú sütőt a konnektorból, és hagyja egy ideig hűlni (az időtartam a tapasztalattól függ).
(9) Adjon 90 ml desztillált vizet a hűtőcső felső részéből a három Erlenmeyer-lombikba (a desztillált víz hozzáadásának okai: 1. Adjon hozzá vizet a hűtőcsőből, hogy a hűtőcső belső falán maradt vízminta a melegítési folyamat során az Erlenmeyer-lombikba folyhasson, ezáltal csökkentve a hibákat. 2. Adjon hozzá bizonyos mennyiségű desztillált vizet, hogy a titrálási folyamat során a színreakció jobban látható legyen).
(10) Desztillált víz hozzáadása után hő szabadul fel. Vegye ki az Erlenmeyer-lombikot, és hűtse le.
(11) Teljes lehűlés után cseppentsen 3 csepp vas(II)-indikátort mindhárom Erlenmeyer-lombikba, majd rázzon össze egyenletesen a három Erlenmeyer-lombikot.
(12) Titráljuk vas-ammónium-szulfáttal. Az oldat színe a végpontban sárgáról kékeszöldre, majd vörösesbarnára változik. (Figyeljen az automata büretták használatára. Titrálás után ne felejtse el leolvasni és a legmagasabb szintre emelni az automata büretta folyadékszintjét, mielőtt a következő titrálásra folytatná).
(13) Jegyezze fel a leolvasott értékeket, és számítsa ki az eredményeket.
2. A biokémiai oxigénigény (BOI5) meghatározása
A háztartási szennyvíz és az ipari szennyvíz nagy mennyiségű különféle szerves anyagot tartalmaz. Amikor ezek a szerves anyagok szennyezik a vizeket, lebomlásuk során nagy mennyiségű oldott oxigént fogyasztanak a víztestben, ezáltal felborítva a víz oxigénegyensúlyát és rontva a vízminőséget. Az oxigénhiány a víztestekben a halak és más vízi élőlények pusztulását okozza.
A víztestekben található szerves anyagok összetétele összetett, és nehéz meghatározni az összetevőiket egyenként. Az emberek gyakran a vízben lévő szerves anyagok által bizonyos körülmények között elfogyasztott oxigént használják fel a víz szervesanyag-tartalmának közvetett ábrázolására. A biokémiai oxigénigény egy fontos ilyen típusú mutató.
A biokémiai oxigénigény mérésének klasszikus módszere a hígítási beoltásos módszer.
A biokémiai oxigénigény mérésére szolgáló vízmintákat gyűjtéskor palackokba kell tölteni és lezárni. 0-4 Celsius-fok között tárolandó. Az elemzést általában 6 órán belül el kell végezni. Ha nagy távolságra történő szállításra van szükség, a tárolási idő semmilyen esetben sem haladhatja meg a 24 órát.
1. Módszerelv
A biokémiai oxigénigény a mikroorganizmusok által a vízben lévő bizonyos oxidálható anyagok, különösen szerves anyagok lebontása során felhasznált oldott oxigén mennyiségére utal, meghatározott körülmények között. A biológiai oxidáció teljes folyamata hosszú időt vesz igénybe. Például 20 Celsius-fokon tenyésztve több mint 100 napot vesz igénybe a folyamat befejezése. Jelenleg itthon és külföldön általában 5 napig, 20 plusz-mínusz 1 Celsius-fokon történő inkubálást írnak elő, és az inkubáció előtt és után megmérik a minta oldott oxigéntartalmát. A kettő közötti különbség a BOI5 érték, amelyet milligramm/liter oxigénben fejeznek ki.
Bizonyos felszíni vizek és a legtöbb ipari szennyvíz esetében, mivel sok szerves anyagot tartalmaznak, a tenyészet és a mérés előtt hígítani kell a koncentráció csökkentése és a megfelelő oldott oxigénszint biztosítása érdekében. A hígítás mértékének olyannak kell lennie, hogy a tenyészetben felhasznált oldott oxigén mennyisége meghaladja a 2 mg/l-t, a fennmaradó oldott oxigén pedig meghaladja az 1 mg/l-t.
Annak érdekében, hogy a vízminta hígítása után elegendő oldott oxigén legyen jelen, a hígított vizet általában levegővel levegőztetik, hogy a hígított vízben oldott oxigén szintje közel legyen a telítettséghez. Bizonyos mennyiségű szervetlen tápanyagot és pufferanyagot is hozzá kell adni a hígítóvízhez a mikroorganizmusok növekedésének biztosítása érdekében.
Az olyan ipari szennyvíz esetében, amely kevés vagy egyáltalán nem tartalmaz mikroorganizmusokat, beleértve a savas szennyvizet, a lúgos szennyvizet, a magas hőmérsékletű szennyvizet vagy a klórozott szennyvizet, a BOI5 mérése során beoltást kell végezni, hogy olyan mikroorganizmusokat juttassunk be, amelyek lebontják a szennyvízben lévő szerves anyagokat. Ha a szennyvízben olyan szerves anyag van, amelyet a mikroorganizmusok általában (a háztartási szennyvízben) nehezen bontanak le normál sebességgel, vagy erősen mérgező anyagokat tartalmaz, akkor háziasított mikroorganizmusokat kell a vízmintába juttatni beoltás céljából. Ez a módszer alkalmas olyan vízminták meghatározására, amelyek BOI5 értéke nagyobb vagy egyenlő, mint 2 mg/l, és a maximum nem haladja meg a 6000 mg/l-t. Ha a vízminta BOI5 értéke nagyobb, mint 6000 mg/l, a hígítás miatt bizonyos hibák léphetnek fel.
2. Hangszerek
(1) Állandó hőmérsékletű inkubátor
(2) 5-20 literes keskeny szájú üveg.
(3) 1000—2000 ml-es mérőhenger
(4) Üveg keverőpálca: A rúd hosszának 200 mm-rel hosszabbnak kell lennie, mint a használt mérőhenger magassága. A rúd aljához egy kemény gumilemezt rögzítenek, amelynek átmérője kisebb, mint a mérőhenger alja, és több apró lyukkal van ellátva.
(5) Oldott oxigén palack: 250 ml és 300 ml közötti űrtartalmú, csiszolt üvegdugóval és harang alakú szájnyílással a vízellátás lezárásához.
(6) Szifon, vízminták vételére és hígítóvíz adagolására szolgál.
3. Reagensek
(1) Foszfátpufferoldat: Oldjon fel 8,5 g kálium-dihidrogén-foszfátot, 21,75 g dikálium-hidrogén-foszfátot, 33,4 g nátrium-hidrogén-foszfát-heptahidrátot és 1,7 g ammónium-kloridot vízben, majd hígítsa fel 1000 ml-re. Az oldat pH-jának 7,2-nek kell lennie.
(2) Magnézium-szulfát oldat: Oldjon fel 22,5 g magnézium-szulfát-heptahidrátot vízben, és hígítsa fel 1000 ml-re.
(3) Kalcium-klorid oldat: Oldjon fel 27,5%-os vízmentes kalcium-kloridot vízben, és hígítsa fel 1000 ml-re.
(4) Vas-klorid-oldat: Oldjon fel 0,25 g vas-klorid-hexahidrátot vízben, és hígítsa fel 1000 ml-re.
(5) Sósavoldat: Oldjon fel 40 ml sósavat vízben, és hígítsa fel 1000 ml-re.
(6) Nátrium-hidroxid oldat: Oldjon fel 20 g nátrium-hidroxidot vízben, és hígítsa 1000 ml-re.
(7) Nátrium-szulfit oldat: Oldjon fel 1,575 g nátrium-szulfitot vízben, és hígítsa fel 1000 ml-re. Ez az oldat instabil, és naponta kell elkészíteni.
(8) Glükóz-glutaminsav standard oldat: Miután a glükózt és a glutaminsavat 1 órán át 103 Celsius-fokon szárítottuk, mérjünk ki mindegyikből 150 ml-t, oldjuk fel vízben, majd tegyük át egy 1000 ml-es mérőlombikba, töltsük fel jelig, és keverjük egyenletesen. Ezt a standard oldatot közvetlenül felhasználás előtt készítsük el.
(9) Hígítóvíz: A hígítóvíz pH-értékének 7,2-nek kell lennie, a BOI5-nek pedig 0,2 ml/l-nél kisebbnek.
(10) Oltóoldat: Általában háztartási szennyvizet használnak, egy napig szobahőmérsékleten hagyják, majd a felülúszót használják fel.
(11) Oltóvíz hígításához: Vegyünk megfelelő mennyiségű oltóoldatot, adjuk a hígítóvízhez, és keverjük jól össze. A hígított víz literenkénti oltóoldat-mennyisége 1-10 ml háztartási szennyvíz; vagy 20-30 ml felszíni talajváladék; az oltóvíz pH-értékének 7,2-nek kell lennie. A BOI-értéknek 0,3-1,0 mg/l között kell lennie. Az oltóvíz hígításához szükséges vizet az elkészítés után azonnal fel kell használni.
4. Számítás
1. Hígítás nélkül közvetlenül tenyésztett vízminták
BOI5 (mg/l)=C1-C2
A képletben: C1—— a vízminta oldott oxigénkoncentrációja a tenyésztés előtt (mg/L);
C2——A vízminta 5 napos inkubálása után fennmaradó oldott oxigénkoncentráció (mg/l).
2. Hígítás után tenyésztett vízminták
BOI5(mg/l)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2
A képletben: C1—— a vízminta oldott oxigénkoncentrációja a tenyésztés előtt (mg/L);
C2——A vízminta 5 napos inkubációja után fennmaradó oldott oxigénkoncentráció (mg/L);
B1——A hígítóvíz (vagy az inokulációs hígítóvíz) oldott oxigénkoncentrációja a tenyészet előtt (mg/L);
B2——A hígítóvíz (vagy az inokulációs hígítóvíz) oldott oxigénkoncentrációja tenyésztés után (mg/L);
f1——A hígítóvíz (vagy beoltóvíz) aránya a táptalajban;
f2——A vízminta aránya a táptalajban.
B1——A hígítóvíz oldott oxigéntartalma a tenyészet előtt;
B2——A hígítóvíz oldott oxigéntartalma tenyésztés után;
f1——A hígítóvíz aránya a táptalajban;
f2——A vízminta aránya a táptalajban.
Megjegyzés: Az f1 és f2 kiszámítása: Például, ha a táptalaj hígítási aránya 3%, azaz 3 rész vízminta és 97 rész hígítóvíz, akkor f1=0,97 és f2=0,03.
5. Fontos tudnivalók
(1) A vízben lévő szerves anyagok biológiai oxidációs folyamata két szakaszra osztható. Az első szakasz a szerves anyagokban lévő szén és hidrogén oxidációja szén-dioxid és víz előállítására. Ezt a szakaszt karbonizációs szakasznak nevezik. A karbonizációs szakasz befejeződése 20 Celsius-fokon körülbelül 20 napot vesz igénybe. A második szakaszban a nitrogéntartalmú anyagok és a nitrogén egy része nitritté és nitráttá oxidálódik, ezt nitrifikációs szakasznak nevezik. A nitrifikációs szakasz befejeződése 20 Celsius-fokon körülbelül 100 napot vesz igénybe. Ezért a vízminták BOI5 mérésekor a nitrifikáció általában jelentéktelen, vagy egyáltalán nem történik meg. A biológiai tisztítótartályból származó szennyvíz azonban nagyszámú nitrifikáló baktériumot tartalmaz. Ezért a BOI5 mérésekor egyes nitrogéntartalmú vegyületek oxigénigényét is figyelembe veszik. Az ilyen vízmintákhoz nitrifikációgátlókat lehet adni a nitrifikációs folyamat gátlására. Erre a célra 1 ml 500 mg/l koncentrációjú propilén-tiourea vagy bizonyos mennyiségű, nátrium-kloridon rögzített 2-klórzon-6-triklórmetildin adható minden liter hígított vízmintához, így TCMP-t állítanak elő. A hígított minta koncentrációja körülbelül 0,5 mg/l.
(2) Az üvegedényeket alaposan meg kell tisztítani. Először áztassa be és tisztítsa meg mosószerrel, majd áztassa be híg sósavval, végül mossa el csapvízzel és desztillált vízzel.
(3) A hígítóvíz és az inokulumoldat minőségének, valamint a laboratóriumi technikus képzettségének ellenőrzéséhez hígítson fel 20 ml glükóz-glutaminsav standard oldatot inokulációs hígítóvízzel 1000 ml-re, és kövesse a BOI5 mérésének lépéseit. A mért BOI5 értéknek 180-230 mg/l között kell lennie. Ellenkező esetben ellenőrizze, hogy van-e probléma az inokulumoldat, a hígítóvíz vagy a kezelési technikák minőségével.
(4) Ha a vízminta hígítási tényezője meghaladja a 100-szorosát, akkor azt előzetesen vízzel kell hígítani egy mérőlombikban, majd megfelelő mennyiséget kell venni a végső hígítási tenyészethez.
3. Szuszpendált szilárd anyagok (SS) meghatározása
A lebegő szilárd anyagok a vízben oldatlan szilárd anyag mennyiségét jelentik.
1. Módszerelv
A mérési görbe beépített, és a minta abszorbanciáját egy adott hullámhosszon a mérendő paraméter koncentrációértékévé alakítja át, és az LCD képernyőn jelenik meg.
2. Mérési lépések
(1) Rázza fel egyenletesen a kivett bemeneti és kimeneti vízmintákat.
(2) Vegyünk 1 kolorimetriás csövet, és adjunk hozzá 25 ml bejövő vízmintát, majd adjunk hozzá desztillált vizet a jelzésig (mivel a bejövő víz SS-tartalma nagy, ha nem hígítjuk, meghaladhatja a szuszpendált szilárdanyag-mérő maximális határértékét), ami pontatlanná teheti az eredményeket. Természetesen a bejövő víz mintavételi térfogata nincs rögzítve. Ha a bejövő víz túl szennyezett, vegyünk 10 ml-t, és adjunk hozzá desztillált vizet a mérlegig).
(3) Kapcsolja be a szuszpendált szilárdanyag-mérőt, adjon desztillált vizet a küvettához hasonló kis doboz 2/3-ához, szárítsa meg a külső falát, rázás közben nyomja meg a kiválasztó gombot, majd gyorsan helyezze bele a szuszpendált szilárdanyag-mérőt, és nyomja meg a leolvasás gombot. Ha nem nulla, nyomja meg a törlés gombot a műszer törléséhez (csak egyszer mérjen).
(4) A bejövő víz SS mérése: Öntse a bejövő vízmintát a kolorimetrikus csőben a kis dobozba, és öblítse át háromszor, majd adja hozzá a bejövő vízmintát 2/3-ig, szárítsa meg a külső falat, és rázogatás közben nyomja meg a kiválasztó gombot. Ezután gyorsan helyezze a szuszpendált szilárdanyag-vizsgálóba, majd nyomja meg a leolvasás gombot, mérjen háromszor, és számítsa ki az átlagértéket.
(5) A víz SS mérése: Rázza fel egyenletesen a vízmintát, és öblítse ki a kis dobozt háromszor… (A módszer ugyanaz, mint fent)
3. Számítás
A belépő víz SS eredménye: hígítási arány * mért belépő vízminta leolvasása. A kimeneti víz SS eredménye közvetlenül a mért vízminta műszer által leolvasott értéke.
4. A teljes foszfor (TP) meghatározása
1. Módszerelv
Savas körülmények között az ortofoszfát reagál ammónium-molibdáttal és kálium-antimonil-tartaráttal, foszfomolibdén heteropolisavat képezve, amelyet az aszkorbinsav redukálószer redukál, és kék komplexet képez, általában foszfomolibdénkékkel integrálódva.
A módszer minimálisan kimutatható koncentrációja 0,01 mg/l (az abszorbanciának megfelelő koncentráció A=0,01); a meghatározás felső határa 0,6 mg/l. Alkalmazható ortofoszfát elemzésére talajvízben, háztartási szennyvízben és ipari szennyvízben, például napi vegyszerek, foszfát műtrágyák, fémfelület-foszfátozás, növényvédő szerek, acélgyártás, kokszolás és más iparágak szennyvizében.
2. Hangszerek
Spektrofotométer
3. Reagensek
(1)1+1 kénsav.
(2) 10% (m/V) aszkorbinsav oldat: Oldjon fel 10 g aszkorbinsavat vízben, és hígítsa 100 ml-re. Az oldatot barna üvegben tárolja, és hideg helyen több hétig stabil. Ha a színe sárgára vált, dobja ki és keverje újra.
(3) Molibdát oldat: Oldjon fel 13 g ammónium-molibdátot [(NH4)6Mo7O24˙4H2O] 100 ml vízben. Oldjon fel 0,35 g kálium-antimonil-tartarátot [K(SbO)C4H4O6˙1/2H2O] 100 ml vízben. Folyamatos keverés mellett lassan adja az ammónium-molibdát oldatot 300 ml (1+1) kénsavhoz, adja hozzá a kálium-antimon-tartarát oldatot, és keverje el egyenletesen. A reagenseket barna üvegpalackokban, hideg helyen tárolja. Legalább 2 hónapig eltartható.
(4) Zavarosság-szín kompenzáló oldat: Keverjen össze két térfogatrész (1+1) kénsavat és egy térfogatrész 10%-os (m/V) aszkorbinsavoldatot. Ezt az oldatot ugyanazon a napon készítse el.
(5) Foszfát törzsoldat: Szárítsd a kálium-dihidrogén-foszfátot (KH2PO4) 110°C-on 2 órán át, majd hagyd kihűlni exszikkátorban. Mérj ki 0,217 g-ot, oldd fel vízben, és tedd át egy 1000 ml-es mérőlombikba. Adj hozzá 5 ml (1+1) kénsavat, és hígítsd fel vízzel a jelig. Ez az oldat 50,0 μg foszfort tartalmaz milliliterenként.
(6) Foszfát standard oldat: Mérjünk 10,00 ml foszfát törzsoldatot egy 250 ml-es mérőlombikba, és hígítsuk fel jelig vízzel. Ez az oldat milliliterenként 2,00 μg foszfort tartalmaz. Azonnali felhasználásra készítsük el.
4. Mérési lépések (csak a bejövő és kimenő vízminták mérését vesszük példaként)
(1) Jól rázza fel a kivett bejövő és kimenő vízmintákat (a biokémiai készletből vett vízmintát jól fel kell rázni, és egy ideig állni kell, hogy a felülúszó leülepedjen).
(2) Vegyünk 3 dugós mérlegcsövet, adjunk hozzá desztillált vizet az első dugós mérlegcsőbe a felső skálavonalig; adjunk hozzá 5 ml vízmintát a második dugós mérlegcsőbe, majd adjunk hozzá desztillált vizet a felső skálavonalig; a harmadik dugós mérlegcsőbe. Merevítődugós beosztású cső.
Áztassa sósavban 2 órán át, vagy súrolja át foszfátmentes mosószerrel.
(3) Használat után a küvettát egy pillanatra híg salétromsavas vagy krómsavas mosóoldatba kell áztatni, hogy eltávolítsuk az adszorbeált molibdénkék színezéket.
5. A teljes nitrogén (TN) meghatározása
1. Módszerelv
60°C feletti vizes oldatban a kálium-perszulfát a következő reakcióképlet szerint bomlik hidrogénionok és oxigén keletkezése közben: K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4→H++SO42-
Nátrium-hidroxid hozzáadásával semlegesítsük a hidrogénionokat, és fejezzük be a kálium-perszulfát bomlását. 120–124 °C-os lúgos közegben, kálium-perszulfát oxidálószerként történő alkalmazásával nemcsak a vízmintában található ammónia-nitrogén és nitrit-nitrogén oxidálódik nitráttá, hanem a vízmintában található szerves nitrogénvegyületek nagy része is nitrátokká oxidálódik. Ezután ultraibolya spektrofotometriával mérjük az abszorbanciát 220 nm, illetve 275 nm hullámhosszon, és a nitrát-nitrogén abszorbanciáját a következő képlettel számítjuk ki: A=A220 - 2A275. A moláris abszorpciós együttható 1,47 × 103.
2. Interferencia és kiküszöbölés
(1) Ha a vízminta hat vegyértékű krómionokat és vas(III)-ionokat tartalmaz, 1-2 ml 5%-os hidroxilamin-hidroklorid-oldat adható hozzá, hogy kiküszöböljük a mérésre gyakorolt hatásukat.
(2) A jodidionok és a bromidionok zavarják a meghatározást. Nincs interferencia, ha a jodidion-tartalom 0,2-szerese a teljes nitrogéntartalomnak. Nincs interferencia, ha a bromidion-tartalom 3,4-szerese a teljes nitrogéntartalomnak.
(3) A karbonát és a bikarbonát meghatározásra gyakorolt hatását bizonyos mennyiségű sósav hozzáadásával kiküszöbölhetjük.
(4) A szulfátnak és a kloridnak nincs hatása a meghatározásra.
3. A módszer alkalmazási köre
Ez a módszer elsősorban tavak, víztározók és folyók összes nitrogéntartalmának meghatározására alkalmas. A módszer alsó kimutatási határa 0,05 mg/l; a felső meghatározási határ 4 mg/l.
4. Hangszerek
(1) UV-spektrofotométer.
(2) Nyomásos gőzsterilizáló vagy háztartási nyomásfőző.
(3) Üvegcső dugóval és csiszolt szájjal.
5. Reagensek
(1) Ammóniamentes víz, adjunk hozzá 0,1 ml tömény kénsavat literenként, és desztilláljuk le. Gyűjtsük össze a kifolyó folyadékot egy üvegedénybe.
(2) 20% (m/V) nátrium-hidroxid: Mérjünk ki 20 g nátrium-hidroxidot, oldjuk fel ammóniamentes vízben, és hígítsuk 100 ml-re.
(3) Lúgos kálium-perszulfát oldat: Mérjünk ki 40 g kálium-perszulfátot és 15 g nátrium-hidroxidot, oldjuk fel őket ammóniamentes vízben, és hígítsuk 1000 ml-re. Az oldatot polietilén palackban tároljuk, és egy hétig eláll.
(4)1+9 sósav.
(5) Kálium-nitrát standardoldat: a. Standard törzsoldat: Mérjünk ki 0,7218 g kálium-nitrátot, amelyet 105-110°C-on 4 órán át szárítottunk, oldjuk fel ammóniamentes vízben, és tegyük át egy 1000 ml-es mérőlombikba a térfogat kiegészítéséhez. Ez az oldat 100 mg nitrát-nitrogént tartalmaz milliliterenként. Védőszerként adjunk hozzá 2 ml kloroformot, és legalább 6 hónapig stabil marad. b. Kálium-nitrát standardoldat: Hígítsuk a törzsoldatot tízszeresére ammóniamentes vízzel. Ez az oldat 10 mg nitrát-nitrogént tartalmaz milliliterenként.
6. Mérési lépések
(1) Rázza fel egyenletesen a kivett bemeneti és kimeneti vízmintákat.
(2) Vegyünk három 25 ml-es kolorimetriás csövet (vegye figyelembe, hogy ezek nem nagy kolorimetriás csövek). Adjunk desztillált vizet az első kolorimetriás csőbe, és töltsük fel az alsó skálavonalig; adjunk 1 ml bemeneti vízmintát a második kolorimetriás csőbe, majd adjunk fel desztillált vizet az alsó skálavonalig; adjunk 2 ml kimeneti vízmintát a harmadik kolorimetriás csőbe, majd adjunk fel desztillált vizet. Öntsük fel az alsó jelzésig.
(3) Adjon 5 mL bázikus kálium-perszulfátot a három kolorimetriás kémcsőbe.
(4) Helyezze a három kolorimetriás kémcsövet egy műanyag főzőpohárba, majd melegítse fel őket egy kuktában. Végezze el a feltárást.
(5) Melegítés után távolítsa el a gézt, és hagyja természetes módon kihűlni.
(6) Lehűlés után adjunk 1 ml 1+9-es sósavat mindhárom kolorimetriás csőbe.
(7) Adjon desztillált vizet mindhárom kolorimetriás kémcsőbe a felső jelzésig, és rázza fel jól.
(8) Használjon két hullámhosszt, és végezze el a mérést spektrofotométerrel. Először egy 275 nm hullámhosszú, 10 mm-es kvarcküvettával (egy kicsit régebbi küvettával) mérje meg a vakpróba, a bejövő és a kimenő vízmintákat, és számolja meg azokat; majd egy 220 nm hullámhosszú, 10 mm-es kvarcküvettával (egy kicsit régebbi küvettával) mérje meg a vakpróba, a bejövő és a kimenő vízmintákat. Vegyen be és vegyen ki vízmintákat, és számolja meg őket.
(9) Számítási eredmények.
6. Ammónia-nitrogén (NH3-N) meghatározása
1. Módszerelv
A higany és kálium lúgos oldatai ammóniával reagálva világos vörösesbarna kolloid vegyületet képeznek. Ez a szín széles hullámhossztartományban erős abszorpciót mutat. A méréshez általában 410-425 nm közötti hullámhossztartományt használnak.
2. Vízminták megőrzése
A vízmintákat polietilén palackokba vagy üvegpalackokba kell gyűjteni, és a lehető leghamarabb elemezni kell. Szükség esetén kénsavat kell adni a vízmintához a pH-érték beállításához.<2, és 2-5°C-on tárolandó. Savasított mintákat kell venni, hogy megakadályozzuk az ammónia levegőben történő felszívódását és a szennyeződést.
3. Interferencia és kiküszöbölés
A szerves vegyületek, mint például az alifás aminok, aromás aminok, aldehidek, aceton, alkoholok és szerves nitrogén-aminok, valamint a szervetlen ionok, mint például a vas, mangán, magnézium és kén, interferenciát okoznak a különböző színek vagy zavarosság kialakulása miatt. A víz színe és zavarossága szintén befolyásolja a kolorimetriát. Erre a célra flokkuláció, ülepítés, szűrés vagy desztillációs előkezelés szükséges. Az illékony, redukáló interferenciaanyagok savas körülmények között is melegíthetők a fémionokkal való interferencia eltávolítása érdekében, és megfelelő mennyiségű maszkolószer is hozzáadható ezek eltávolítására.
4. A módszer alkalmazási köre
A módszerrel kimutatható legalacsonyabb koncentráció 0,025 mg/l (fotometriás módszer), a meghatározás felső határa pedig 2 mg/l. Vizuális kolorimetriával a legalacsonyabb kimutatható koncentráció 0,02 mg/l. A vízminták megfelelő előkezelése után ez a módszer alkalmazható felszíni vizekre, talajvízre, ipari szennyvízre és háztartási szennyvízre.
5. Hangszerek
(1) Spektrofotométer.
(2) pH-mérő
6. Reagensek
A reagensek elkészítéséhez használt összes víznek ammóniamentesnek kell lennie.
(1) Nessler-reagens
Az elkészítés során az alábbi módszerek egyikét választhatja:
1. Mérjen ki 20 g kálium-jodidot, és oldja fel körülbelül 25 ml vízben. Adjon hozzá kb. 10 g higany-diklorid (HgCl2) kristályport kis részletekben, folyamatos keverés mellett. Amikor vörös csapadék jelenik meg, és már nem oldódik, cseppenként telített dioxidot kell hozzáadni. Higanyoldatot kell hozzáadni, és alaposan keverje el. Amikor vörös csapadék jelenik meg, és már nem oldódik, hagyja abba a higany-klorid-oldat adagolását.
Mérjünk ki újabb 60 g kálium-hidroxidot, oldjuk fel vízben, és hígítsuk 250 ml-re. Miután szobahőmérsékletre hűtöttük, lassan, keverés közben öntsük a fenti oldatot a kálium-hidroxid oldathoz, hígítsuk 400 ml-re vízzel, és jól keverjük össze. Hagyjuk állni egy éjszakán át, majd a felülúszót tegyük át egy polietilén palackba, és légmentesen záródó dugóval tároljuk.
2. Mérjen ki 16 g nátrium-hidroxidot, oldja fel 50 ml vízben, és hagyja teljesen lehűlni szobahőmérsékletűre.
Mérjen ki további 7 g kálium-jodidot és 10 g higany-jodidot (HgI2), és oldja fel vízben. Ezután lassan, keverés közben injektálja ezt az oldatot a nátrium-hidroxid oldatba, hígítsa fel vízzel 100 ml-re, tárolja polietilén palackban, és tartsa szorosan lezárva.
(2) Kálium-nátrium savas oldat
Mérjünk ki 50 g kálium-nátrium-tartarátot (KNaC₄H₄O₆₀₈H₂O), és oldjuk fel 100 ml vízben, melegítsük és forraljuk fel az ammónia eltávolítása érdekében, majd hűtsük le és oldjuk fel 100 ml-re.
(3) Ammónium standard törzsoldat
Mérjünk ki 3,819 g 100 Celsius-fokon szárított ammónium-kloridot (NH4Cl), oldjuk fel vízben, majd tegyük át egy 1000 ml-es mérőlombikba, és hígítsuk fel jelig. Ez az oldat milliliterenként 1,00 mg ammónium-nitrogént tartalmaz.
(4) Ammónium standardoldat
Pipettázzunk 5,00 ml amin standard törzsoldatot egy 500 ml-es mérőlombikba, és hígítsuk fel vízzel a jelig. Ez az oldat 0,010 mg ammónia-nitrogént tartalmaz milliliterenként.
7. Számítás
Keresse meg az ammónia-nitrogén-tartalmat (mg) a kalibrációs görbéből
Ammónia-nitrogén (N, mg/l)=m/v*1000
A képletben m – a kalibrációból származó ammónia-nitrogén mennyisége (mg), V – a vízminta térfogata (ml).
8. Fontos tudnivalók
(1) A nátrium-jodid és a kálium-jodid aránya nagyban befolyásolja a színreakció érzékenységét. A pihentetés után képződött csapadékot el kell távolítani.
(2) A szűrőpapír gyakran nyomokban ammóniumsókat tartalmaz, ezért használat előtt ammóniamentes vízzel mossa el. Minden üvegeszközt védeni kell a laboratóriumi levegő ammóniaszennyeződésétől.
9. Mérési lépések
(1) Rázza fel egyenletesen a kivett bemeneti és kimeneti vízmintákat.
(2) Öntse a bejövő és a kimenő vízmintát 100 ml-es főzőpoharakba.
(3) Adjunk 1 ml 10%-os cink-szulfátot és 5 csepp nátrium-hidroxidot a két főzőpohárba, majd keverjük meg két üvegbottal.
(4) Hagyjuk állni 3 percig, majd kezdjük el szűrni.
(5) Öntse az állóvízmintát a szűrőtölcsérbe. Szűrés után öntse a szűrletet az alsó főzőpohárba. Ezután ezzel a főzőpohárral gyűjtse össze a tölcsérben maradt vízmintát. Amíg a szűrés be nem fejeződik, öntse a szűrletet ismét az alsó főzőpohárba. Öntse le a szűrletet. (Más szóval, az egyik tölcsérből származó szűrletet használja a főzőpohár kétszeri átmosására.)
(6) Szűrje le a főzőpoharakban maradt vízmintákat rendre.
(7) Vegyünk 3 kolorimetriás csövet. Adjunk desztillált vizet az első kolorimetriás csőbe, majd öntsük a mérlegre; adjunk 3–5 ml bemeneti vízminta-szűrletet a második kolorimetriás csőbe, majd öntsünk desztillált vizet a mérlegre; adjunk 2 ml kimeneti vízminta-szűrletet a harmadik kolorimetriás csőbe. Ezután öntsünk desztillált vizet a jelzésig. (A bejövő és kimenő vízminta-szűrlet mennyisége nincs rögzítve.)
(8) Adjon 1 mL kálium-nátrium-tartarátot és 1,5 mL Nessler-reagenst a három kolorimetriás csőbe.
(9) Jól rázza fel, és hagyja állni 10 percig. Használjon spektrofotométert a méréshez, 420 nm hullámhosszon és 20 mm-es küvettával. Számítsa ki.
(10) Számítási eredmények.
7. Nitrát-nitrogén (NO3-N) meghatározása
1. Módszerelv
A lúgos közegben lévő vízmintában a nitrát redukálószerrel (Daisler-ötvözet) melegítés közben kvantitatívan ammóniává redukálható. Desztilláció után a bórsavoldatba abszorbeálódik, és Nessler-reagenses fotometriával vagy savas titrálással mérhető.
2. Interferencia és kiküszöbölés
Ilyen körülmények között a nitrit is ammóniává redukálódik, és előzetesen el kell távolítani. A vízmintákban található ammónia és ammóniasók a Daisch-ötvözet hozzáadása előtti elődesztillációval is eltávolíthatók.
Ez a módszer különösen alkalmas a nitrát-nitrogén meghatározására súlyosan szennyezett vízmintákban. Ugyanakkor a nitrit-nitrogén meghatározására is használható vízmintákban (a vízmintát lúgos elődesztillációval határozzák meg az ammónia- és ammóniumsók eltávolítása érdekében, majd a nitrit mennyiségét. A só teljes mennyisége, levonva a külön mért nitrát mennyiségét, a nitrit mennyisége).
3. Hangszerek
Nitrogénmegkötő desztilláló berendezés nitrogéngolyókkal.
4. Reagensek
(1) Szulfaminsavoldat: Mérjünk ki 1 g szulfaminsavat (HOSO2NH2), oldjuk fel vízben, és hígítsuk 100 ml-re.
(2)1+1 sósav
(3) Nátrium-hidroxid oldat: Mérjünk ki 300 g nátrium-hidroxidot, oldjuk fel vízben, és hígítsuk 1000 ml-re.
(4) Daisch ötvözet (Cu50:Zn5:Al45) por. )
(5) Bórsavoldat: Mérjünk ki 20 g bórsavat (H3BO3), oldjuk fel vízben, és hígítsuk 1000 ml-re.
5. Mérési lépések
(1) Rázza fel a 3. pontból és a refluxpontról vett mintákat, majd helyezze őket egy időre dermedni.
(2) Vegyünk 3 kolorimetriás kémcsövet. Adjunk desztillált vizet az első kolorimetriás csőbe, majd öntsük a mérlegre; adjunk 3 ml 3-as számú foltvizsgáló felülúszót a második kolorimetriás csőbe, majd öntsünk desztillált vizet a mérlegre; adjunk 5 ml reflux foltvizsgáló felülúszót a harmadik kolorimetriás csőbe, majd öntsünk desztillált vizet a jelzésig.
(3) Vegyél 3 bepárlócsészét, és öntsd a 3 kolorimetrikus csőben lévő folyadékot a bepárlócsészékbe.
(4) Adjunk 0,1 mol/l nátrium-hidroxidot három bepárlócsészébe, hogy a pH-t 8-ra állítsuk be. (Használjunk precíziós pH-tesztpapírt, a tartomány 5,5-9,0 között van. Mindegyikhez körülbelül 20 csepp nátrium-hidroxid szükséges.)
(5) Kapcsolja be a vízfürdőt, helyezze a bepárlócsészét a vízfürdőre, és állítsa a hőmérsékletet 90°C-ra, amíg a szárazra nem párolog. (kb. 2 órát vesz igénybe)
(6) Miután szárazra pároltuk, vegyük ki a bepárlócsészét és hagyjuk lehűlni.
(7) Lehűlés után adjunk 1 ml fenol-diszulfonsavat három bepárlócsészébe, őröljük meg üvegbottal, hogy a reagens teljesen érintkezzen a bepárlócsészében lévő maradékkal, hagyjuk állni egy ideig, majd őröljük meg újra. 10 perc állni hagyás után adjunk hozzá körülbelül 10 ml desztillált vizet.
(8) Keverés közben adjon 3–4 ml ammóniás vizet a bepárlócsészékhez, majd helyezze át őket a megfelelő kolorimetriás csövekbe. Adjon hozzá desztillált vizet a jelzésig.
(9) Egyenletesen rázza fel, és mérje meg spektrofotométerrel, 10 mm-es küvettát (hagyományos üveg, valamivel újabb) használva, 410 nm hullámhosszon. És vezesse a számlálást.
(10) Számítási eredmények.
8. Az oldott oxigén (DO) meghatározása
A vízben oldott molekuláris oxigént oldott oxigénnek nevezzük. A természetes víz oldott oxigéntartalma a víz és a légkör oxigénegyensúlyától függ.
Az oldott oxigén mérésére általában a jódmódszert használják.
1. Módszerelv
Mangán-szulfátot és lúgos kálium-jodidot adnak a vízmintához. A vízben oldott oxigén oxidálja az alacsony vegyértékű mangánt magas vegyértékű mangánnyá, barna színű, négy vegyértékű mangán-hidroxid csapadékot képezve. Sav hozzáadása után a hidroxid csapadék feloldódik és reakcióba lép a jodidionokkal, szabaddá téve azt. Szabad jód. Keményítő indikátorként történő felhasználásával és a felszabadult jód nátrium-tioszulfáttal történő titrálásával kiszámítható az oldott oxigéntartalom.
2. Mérési lépések
(1) Vegye a 9. pontban szereplő mintát egy széles szájú palackba, és hagyja állni tíz percig. (Kérjük, vegye figyelembe, hogy széles szájú palackot használ, és figyeljen a mintavételi módszerre.)
(2) Helyezze az üveg könyökét a széles szájú mintapalackba, szifon segítségével szívja fel a felülúszót az oldott oxigénes palackba, először szívjon fel egy kicsit kevesebbet, öblítse át az oldott oxigénes palackot háromszor, végül szívja fel a felülúszót, hogy feltöltődjön oldott oxigénnel.
(3) Adjon 1 ml mangán-szulfátot és 2 ml lúgos kálium-jodidot a teli oldott oxigén palackhoz. (Adagoláskor ügyeljen az óvintézkedésekre, középről adagolja.)
(4) Zárja le az oldott oxigénes palackot, rázza fel és le, rázza meg újra néhány percenként, és rázza meg még háromszor.
(5) Adjon 2 ml tömény kénsavat az oldott oxigénes palackhoz, és rázza fel jól. Hagyja állni sötét helyen öt percig.
(6) Öntsön nátrium-tioszulfátot a lúgos bürettába (gumicsővel és üveggyöngyökkel. Figyeljen a savas és lúgos bürettek közötti különbségre) a skálavonalig, és készüljön fel a titrálásra.
(7) Miután 5 percig állni hagytuk, vegyük ki a sötétben elhelyezett oldott oxigénes palackot, öntsük az oldott oxigénes palackban lévő folyadékot egy 100 ml-es műanyag mérőhengerbe, és öblítsük át háromszor. Végül öntsük a mérőhenger 100 ml-es jelzéséig.
(8) Öntsd a mérőhengerben lévő folyadékot az Erlenmeyer-lombikba.
(9) Titráljuk nátrium-tioszulfáttal az Erlenmeyer-lombikba, amíg színtelen nem lesz, majd adjunk hozzá egy cseppentő keményítő indikátort, és titráljuk nátrium-tioszulfáttal, amíg el nem halványul, majd jegyezzük fel a leolvasott értéket.
(10) Számítási eredmények.
Oldott oxigén (mg/L)=M*V*8*1000/100
M a nátrium-tioszulfát-oldat koncentrációja (mol/l)
V a titrálás során elfogyasztott nátrium-tioszulfát-oldat térfogata (ml)
9. Teljes lúgosság
1. Mérési lépések
(1) Rázza fel egyenletesen a kivett bemeneti és kimeneti vízmintákat.
(2) Szűrjük le a bejövő vízmintát (ha a bejövő víz viszonylag tiszta, nincs szükség szűrésre), egy 100 ml-es mérőhengerrel mérjünk 100 ml szűrletet egy 500 ml-es Erlenmeyer-lombikba. Egy 100 ml-es mérőhengerrel mérjünk 100 ml rázott elfolyó vizet egy másik 500 ml-es Erlenmeyer-lombikba.
(3) Cseppents 3 csepp metilvörös-metilénkék indikátort a két Erlenmeyer-lombikba, melyek halványzöldre színeződnek.
(4) Öntsön 0,01 mol/l hidrogénion standard oldatot a lúgos bürettába (gumicsővel és üveggyöngyökkel, 50 ml. Az oldott oxigén mérésére használt lúgos büretta 25 ml, figyeljen a különbségre) a jelzésig. Drótozza be.
(5) Titráljuk a hidrogénion standard oldatot két Erlenmeyer-lombikba, amíg levendulaszínű nem lesz, majd jegyezzük fel a felhasznált térfogatokat. (Ne felejtsük el az egyik titrálása után leolvasni a térfogatot, a másik titrálásához pedig fel kell tölteni. A bejövő vízmintához körülbelül negyven milliliter, a kimenő vízmintához pedig körülbelül tíz milliliter szükséges.)
(6) Számítási eredmények. A hidrogénion-standardoldat mennyisége *5 a térfogat.
10. Az iszap ülepedési arányának meghatározása (SV30)
1. Mérési lépések
(1) Vegyél egy 100 ml-es mérőhengert.
(2) Rázza fel egyenletesen az oxidációs árok 9-es pontjánál kivett mintát, és öntse a mérőhengerbe a felső jelzésig.
(3) Az időmérés megkezdése után 30 perccel olvassa le a mérleg állását a felhasználói felületen, és jegyezze fel.
11. Az iszaptérfogat-index (SVI) meghatározása
Az SVI-t az iszapülepedési arány (SV30) és az iszapkoncentráció (MLSS) hányadosával mérjük. De legyen óvatos az egységek átváltásakor. Az SVI mértékegysége ml/g.
12. Az iszapkoncentráció (MLSS) meghatározása
1. Mérési lépések
(1) Rázza fel egyenletesen a 9. pontban kivett mintát és a forrásponton lévő mintát.
(2) Vegyünk 100 ml-t a 9. pontban és a refluxpontban lévő mintából egy mérőhengerbe. (A 9. pontban lévő minta az iszapüledék-arány mérésével nyerhető ki.)
(3) Forgólapátos vákuumszivattyúval szűrje át a mintát a mérőhenger 9. pontján, illetve a mintát a refluxpontján. (Figyeljen a szűrőpapír kiválasztására. A használt szűrőpapír az előre lemért szűrőpapír. Ha az MLVSS-t ugyanazon a napon kell mérni a mintán a 9. pontban, akkor kvantitatív szűrőpapírt kell használni a minta 9. pontban történő szűréséhez. Mindenesetre kvalitatív szűrőpapírt kell használni. Ezenkívül figyeljen a kvantitatív és a kvalitatív szűrőpapír közötti különbségre.)
(4) Vegye ki a leszűrt szűrőpapír-iszap mintát, és helyezze elektromos szárítószekrénybe. A szárítószekrény hőmérséklete 105 °C-ra emelkedik, és megkezdődik a szárítás 2 órán át.
(5) Vegyük ki a megszáradt szűrőpapír iszap mintát, és helyezzük egy üveg exszikkátorba fél órára hűlni.
(6) Lehűlés után mérje meg és számolja meg precíziós elektronikus mérleggel.
(7) Számítási eredmények. Iszapkoncentráció (mg/L) = (mérleg leolvasása – szűrőpapír súlya) * 10000
13. Illékony szerves anyagok meghatározása (MLVSS)
1. Mérési lépések
(1) Miután a 9. pontban lemértük a szűrőpapíriszap mintát egy precíziós elektronikus mérleggel, helyezzük a szűrőpapíriszap mintát egy kis porcelán tégelybe.
(2) Kapcsolja be a dobozos ellenálláskemencét, állítsa be a hőmérsékletet 620 °C-ra, és helyezze a kis porcelán tégelyt körülbelül 2 órára a dobozos ellenálláskemencébe.
(3) Két óra elteltével zárja le a dobozos ellenálláskemencét. 3 órás hűtés után nyissa ki kissé a dobozos ellenálláskemence ajtaját, és hagyja hűlni ismét körülbelül fél órán át, hogy a porcelántégely hőmérséklete ne haladja meg a 100 °C-ot.
(4) Vegyük ki a porcelán tégelyt, helyezzük egy üveg exszikkátorba körülbelül fél órára hűlni, majd mérjük meg egy precíziós elektronikus mérlegen, és jegyezzük fel a leolvasott értéket.
(5) Számítási eredmények.
Illékony szerves anyagok (mg/L) = (szűrőpapír iszapminta súlya + kis tégely súlya – mérleg leolvasása) * 10000.
Közzététel ideje: 2024. márc. 19.
