13. Milyen óvintézkedések szükségesek a CODCr mérésére?
A CODCr mérés oxidálószerként kálium-dikromátot, savas körülmények között katalizátorként ezüst-szulfátot használ, 2 órán át forraljuk és visszafolyató hűtő alatt forraljuk, majd a kálium-dikromát fogyasztásának mérésével oxigénfogyasztássá (GB11914–89) alakítjuk át. A CODCr mérésénél vegyi anyagokat, például kálium-dikromátot, higany-szulfátot és tömény kénsavat használnak, amelyek erősen mérgezőek vagy maró hatásúak lehetnek, és melegítést és visszafolyató hűtőt igényelnek, ezért a műveletet füstelszívóban és nagyon óvatosan kell végezni. Hulladékfolyadék Újrahasznosítani és külön kell ártalmatlanítani.
A vízben lévő redukáló anyagok teljes oxidációjának elősegítése érdekében katalizátorként ezüst-szulfátot kell hozzáadni. Az ezüst-szulfát egyenletes eloszlása érdekében az ezüst-szulfátot tömény kénsavban kell feloldani. Miután teljesen feloldódott (kb. 2 nap), megindul a savasodás. kénsavat az Erlenmeyer-lombikba. A nemzeti szabványos vizsgálati módszer előírja, hogy minden CODCr méréshez (20 ml vízminta) 0,4 gAg2SO4/30mLH2SO4-et kell hozzáadni, de a vonatkozó adatok azt mutatják, hogy az általános vízminták esetében 0,3 gAg2SO4/30mLH2SO4 hozzáadása teljesen elegendő, és nincs szükség használjon több ezüst-szulfátot. A gyakran mért szennyvízmintáknál megfelelő adatkontroll esetén az ezüst-szulfát mennyisége megfelelően csökkenthető.
A CODCr a szennyvíz szervesanyag-tartalmának mutatója, ezért a mérés során el kell távolítani a kloridionok és a szervetlen redukáló anyagok oxigénfogyasztását. Szervetlen redukáló anyagok, például Fe2+ és S2- okozta interferencia esetén a mért CODCr érték korrigálható az elméleti oxigénigény alapján a mért koncentráció alapján. A Cl-1 kloridionok interferenciáját általában higany-szulfát távolítja el. Ha a hozzáadott mennyiség 0,4 gHgSO4/20 ml vízminta, a 2000 mg/l kloridionok zavarása eltávolítható. Gyakran mért, viszonylag fix komponensű szennyvízminták esetén, ha a kloridion tartalom kicsi, vagy nagyobb hígítási tényezőjű vízmintát használunk a méréshez, a higany-szulfát mennyisége megfelelően csökkenthető.
14. Mi az ezüst-szulfát katalitikus mechanizmusa?
Az ezüst-szulfát katalitikus mechanizmusa az, hogy a szerves anyagokban hidroxilcsoportokat tartalmazó vegyületeket először kálium-dikromát oxidálja karbonsavvá erős savas közegben. A hidroxil szerves anyagból keletkező zsírsavak reakcióba lépnek az ezüst-szulfáttal, így zsírsav ezüst keletkezik. Az ezüstatomok hatásának köszönhetően a karboxilcsoport könnyen képes szén-dioxidot és vizet generálni, ugyanakkor új zsírsav ezüstöt termel, de szénatomja eggyel kevesebb, mint az előbbi. Ez a ciklus megismétlődik, fokozatosan oxidálva az összes szerves anyagot szén-dioxiddá és vízzé.
15. Milyen óvintézkedések szükségesek a BOD5 méréshez?
A BOD5 mérés általában a standard hígítási és oltási módszert (GB 7488–87) alkalmazza. A művelet a semlegesített, mérgező anyagokat eltávolított és hígított vízminta elhelyezése (szükség esetén megfelelő mennyiségű aerob mikroorganizmust tartalmazó oltóanyag hozzáadásával). A tenyésztőedényben inkubálja sötétben 20°C-on 5 napig. A tenyésztés előtti és utáni vízminták oldott oxigéntartalmának mérésével kiszámítható az 5 napon belüli oxigénfogyasztás, majd a hígítási tényező alapján megkapható a BOI5.
A BOI5 meghatározása biológiai és kémiai hatások együttes eredménye, és szigorúan az üzemeltetési előírásoknak megfelelően kell elvégezni. Bármely feltétel megváltoztatása befolyásolja a mérési eredmények pontosságát és összehasonlíthatóságát. A BOD5 meghatározását befolyásoló körülmények közé tartozik a pH-érték, a hőmérséklet, a mikrobiális típus és mennyiség, a szervetlen sótartalom, az oldott oxigén és a hígítási tényező stb.
A BOD5 vizsgálathoz szükséges vízmintákat mintavevő palackokba kell tölteni és lezárni, és az elemzésig hűtőszekrényben kell tárolni 2-5°C-on. A vizsgálatot általában a mintavétel után 6 órán belül el kell végezni. A vízminták tárolási ideje semmi esetre sem haladhatja meg a 24 órát.
Az ipari szennyvíz BOD5 mérésénél, mivel az ipari szennyvíz általában kevesebb oldott oxigént tartalmaz, és többnyire biológiailag lebomló szerves anyagot tartalmaz, a tenyészpalackban az aerob állapot megőrzése érdekében a vízmintát hígítani (illetve beoltani és hígítani) kell. Ez a művelet Ez a standard hígítási módszer legnagyobb jellemzője. A mért eredmények megbízhatósága érdekében a hígított vízminta oxigénfogyasztása 5 napos tenyésztés után 2 mg/L-nél, a maradék oldott oxigén 1 mg/L-nél nagyobb kell legyen.
Az oltóoldat hozzáadásának az a célja, hogy bizonyos mennyiségű mikroorganizmus lebontsa a vízben lévő szerves anyagokat. Az oltóoldat mennyisége előnyösen olyan, hogy az oxigénfogyasztás 5 napon belül kevesebb, mint 0,1 mg/l. Ha fémlepárló által készített desztillált vizet használunk hígítóvízként, ügyelni kell a benne lévő fémion-tartalom ellenőrzésére, nehogy gátolja a mikrobaszaporodást és az anyagcserét. Annak érdekében, hogy a hígított vízben az oldott oxigén közel legyen a telítettséghez, szükség esetén tisztított levegőt vagy tiszta oxigént lehet bevezetni, majd meghatározott időre 20 oC-os inkubátorba helyezni, hogy egyensúlyba kerüljön az oxigén parciális nyomásával. a levegőt.
A hígítási tényező meghatározása azon az elven alapul, hogy az oxigénfogyasztás nagyobb, mint 2 mg/l, és a maradék oldott oxigén nagyobb, mint 1 mg/l 5 napos tenyésztés után. Ha a hígítási tényező túl nagy vagy túl kicsi, a teszt sikertelen lesz. És mivel a BOD5 elemzési ciklus hosszú, ha egy hasonló helyzet előfordul, azt nem lehet újra tesztelni. Egy adott ipari szennyvíz BOI5 értékének kezdeti mérése során először megmérheti annak CODCr-jét, majd a hasonló vízminőségű szennyvíz meglévő monitoring adataira hivatkozva először meghatározhatja a mérendő vízminta BOD5/CODCr értékét, és kiszámíthatja. a BOI5 hozzávetőleges tartománya ez alapján. és határozza meg a hígítási tényezőt.
Az aerob mikroorganizmusok metabolikus tevékenységét gátló vagy elpusztító anyagokat tartalmazó vízminták esetében a közönséges módszerekkel végzett közvetlen BOD5 mérés eredményei eltérnek a tényleges értéktől. A mérés előtt megfelelő előkezelést kell végezni. Ezek az anyagok és tényezők hatással vannak a BOD5 meghatározására. Beleértve a nehézfémeket és más mérgező szervetlen vagy szerves anyagokat, maradék klórt és egyéb oxidáló anyagokat, túl magas vagy túl alacsony pH-értéket stb.
16. Miért szükséges az oltás az ipari szennyvíz BOD5 mérésénél? Hogyan kell beoltani?
A BOI5 meghatározása biokémiai oxigénfogyasztási folyamat. A vízmintákban lévő mikroorganizmusok a vízben lévő szerves anyagokat tápanyagként használják fel a növekedéshez és szaporodáshoz. Ugyanakkor lebontják a szerves anyagokat, és a vízben oldott oxigént fogyasztanak. Ezért a vízmintának tartalmaznia kell bizonyos mennyiségű mikroorganizmust, amely le tudja bontani a benne lévő szerves anyagokat. mikroorganizmusok képességei.
Az ipari szennyvíz általában változó mennyiségben tartalmaz mérgező anyagokat, amelyek gátolhatják a mikroorganizmusok aktivitását. Ezért az ipari szennyvízben a mikroorganizmusok száma nagyon kicsi, vagy egyáltalán nem létezik. Ha a mikrobiálisan gazdag települési szennyvíz szokásos mérési módszereit alkalmazzuk, előfordulhat, hogy a szennyvíz valódi szervesanyag-tartalma nem mutatható ki, vagy legalábbis alacsony. Például olyan vízminták esetében, amelyeket magas hőmérsékleten és sterilizálással kezeltek, és amelyek pH-ja túl magas vagy túl alacsony, az előkezelési intézkedéseken túlmenően, mint például a hűtés, a baktériumölő szerek csökkentése vagy a pH-érték beállítása. a BOD5 mérés pontosságát, hatékony intézkedéseket is kell tenni. Oltás.
Az ipari szennyvíz BOD5-értékének mérése során, ha túl nagy a mérgező anyagok tartalma, esetenként vegyszerekkel távolítják el; ha a szennyvíz savas vagy lúgos, először semlegesíteni kell; és általában a vízmintát hígítani kell a standard felhasználása előtt. Meghatározás hígítási módszerrel. Ha megfelelő mennyiségű háziasított aerob mikroorganizmust tartalmazó oltóanyagot adunk a vízmintához (például az ilyen típusú ipari szennyvíz kezelésére használt levegőztető tartálykeveréket), a vízminta bizonyos számú mikroorganizmust tartalmaz, amelyek képesek lebontani a szerves anyagokat. anyag. A BOI5 mérésének egyéb feltételei fennállása esetén ezeket a mikroorganizmusokat az ipari szennyvíz szerves anyagának lebontására használják, és a vízminta oxigénfogyasztását mérik 5 napos tenyésztésre, és megkapják az ipari szennyvíz BOI5 értékét. .
A szennyvíztisztító telep levegőztető tartályának kevert folyadéka vagy a szennyvíztelep másodlagos ülepítő tartályának elfolyó folyadéka ideális mikroorganizmusforrás a szennyvíztisztítóba kerülő szennyvíz BOI5 meghatározásához. A háztartási szennyvízzel való közvetlen beoltás, mivel kevés vagy nincs oldott oxigén, hajlamos az anaerob mikroorganizmusok megjelenésére, és hosszú tenyésztést és akklimatizációt igényel. Ezért ez az akklimatizált oltóanyag-oldat csak bizonyos speciális igényű ipari szennyvizekhez alkalmas.
17. Milyen óvintézkedések szükségesek a hígítóvíz elkészítéséhez a BOI5 mérése során?
A hígítóvíz minősége nagy jelentőséggel bír a BOI5 mérési eredmények pontossága szempontjából. Ezért szükséges, hogy a hígítóvíz vakpróba oxigénfogyasztása 5 napon keresztül 0,2 mg/L-nél kisebb legyen, és a legjobb, ha 0,1 mg/L alá szabályozzuk. A beoltott hígítóvíz oxigénfogyasztása 5 napon keresztül 0,3-1,0 mg/L között legyen.
A hígítóvíz minőségének biztosításának kulcsa a legalacsonyabb szervesanyag-tartalom és a mikrobaszaporodást gátló anyagok legalacsonyabb tartalmának ellenőrzése. Ezért a legjobb, ha desztillált vizet használunk hígítóvízként. Nem célszerű hígítóvízként tiszta, ioncserélő gyantából készült vizet használni, mert az ioncserélt víz gyakran a gyantától leválasztott szerves anyagot tartalmaz. Ha a desztillált víz készítéséhez használt csapvíz bizonyos illékony szerves vegyületeket tartalmaz, annak megakadályozása érdekében, hogy azok a desztillált vízben maradjanak, a desztilláció előtt a szerves vegyületek eltávolítására előkezelést kell végezni. A fémlepárlóból előállított desztillált vízben ügyelni kell a benne lévő fémion-tartalom ellenőrzésére, hogy elkerüljük a mikroorganizmusok szaporodásának és anyagcseréjének gátlását, valamint a BOI5 mérési eredmények pontosságának befolyásolását.
Ha a felhasznált hígítóvíz nem felel meg a felhasználási követelményeknek, mert szerves anyagot tartalmaz, akkor a hatás kiküszöbölhető megfelelő mennyiségű levegőztető tartály oltóanyag hozzáadásával és szobahőmérsékleten vagy 20 oC-on meghatározott ideig történő tárolásával. Az oltás mennyisége azon az elven alapul, hogy az oxigénfogyasztás 5 nap alatt körülbelül 0,1 mg/l. Az algák szaporodásának megakadályozása érdekében a tárolást sötét helyiségben kell végezni. Ha a tárolás után a hígított vízben üledék van, akkor csak a felülúszó használható, és az üledék szűréssel eltávolítható.
Annak érdekében, hogy a hígítóvízben oldott oxigén közel legyen a telítettséghez, szükség esetén vákuumszivattyú vagy vízkidobó használható a tisztított levegő belélegezésére, mikro légkompresszor is használható a tisztított levegő befecskendezésére, valamint oxigén. palack segítségével lehet bevezetni a tiszta oxigént, majd az oxigénes vizet A hígított vizet egy 20oC-os inkubátorba helyezzük meghatározott időre, hogy az oldott oxigén egyensúlyba kerüljön. A télen alacsonyabb szobahőmérsékletű hígítóvíz túl sok oldott oxigént tartalmazhat, nyáron pedig a magas hőmérsékletű évszakokban ennek az ellenkezője igaz. Ezért, ha jelentős különbség van a szobahőmérséklet és a 20 oC között, akkor egy időre az inkubátorba kell helyezni, hogy stabilizálja azt és a tenyésztési környezetet. oxigén parciális nyomás egyensúly.
18. Hogyan határozható meg a hígítási tényező a BOI5 mérésénél?
Ha a hígítási tényező túl nagy vagy túl kicsi, akkor az 5 nap alatti oxigénfogyasztás túl kicsi vagy túl sok lehet, ami túllépi a normál oxigénfogyasztási tartományt, és a kísérlet meghiúsulhat. Mivel a BOD5 mérési ciklus nagyon hosszú, egy ilyen helyzet előfordulása után nem lehet újra tesztelni, ahogy van. Ezért nagy figyelmet kell fordítani a hígítási tényező meghatározására.
Bár az ipari szennyvíz összetétele összetett, a BOI5 értékének a CODCr értékéhez viszonyított aránya általában 0,2 és 0,8 között van. Alacsonyabb a papírgyártás, a nyomda-festő, valamint a vegyipar szennyvizeinek aránya, magasabb az élelmiszeriparból származó szennyvizek aránya. Egyes szemcsés szerves anyagot tartalmazó szennyvíz, például a lepárló gabona szennyvíz BOD5 mérésekor az arány lényegesen alacsonyabb lesz, mert a szemcsés anyag a kultúrpalack alján kicsapódik, és nem tud részt venni a biokémiai reakcióban.
A hígítási tényező meghatározása azon a két feltételen alapul, hogy a BOI5 mérésénél az 5 nap alatti oxigénfogyasztás 2mg/L-nél, a maradék oldott oxigén 1mg/L-nél nagyobb legyen. A tenyésztőedényben lévő DO a hígítást követő napon 7-8,5 mg/l. Feltételezve, hogy az oxigénfogyasztás 5 nap alatt 4 mg/l, a hígítási tényező a CODCr érték és három együttható 0,05, 0,1125 és 0,175 szorzata. Például, ha egy 250 ml-es kultúrpalackot használunk egy 200 mg/l CODCr-értékkel rendelkező vízminta BOD5-értékének mérésére, a három hígítási tényező a következő: ①200×0,005=10-szeres, ②200×0,1125=22,5-szeres és ③200×0,5-szeres. 35 alkalommal. Ha a közvetlen hígításos módszert alkalmazzuk, a vett vízminták térfogata: ①250÷10=25mL, ②250÷22.5≈11mL, ③250÷35≈7mL.
Ha így mintát vesz és tenyészt, 1-2 mért oldott oxigén eredmény lesz, amely megfelel a fenti két alapelvnek. Ha van két hígítási arány, amely megfelel a fenti elveknek, akkor ezek átlagértékét kell figyelembe venni az eredmények kiszámításakor. Ha a maradék oldott oxigén kevesebb, mint 1 mg/l, vagy akár nulla, a hígítási arányt növelni kell. Ha a tenyésztés során az oldott oxigén fogyasztása kisebb, mint 2 mg/l, az egyik lehetőség az, hogy a hígítási tényező túl nagy; a másik lehetőség az, hogy a mikrobatörzsek nem megfelelőek, gyenge aktivitásúak, vagy túl magas a mérgező anyagok koncentrációja. Ebben az időben a nagy hígítási tényezőkkel is problémák adódhatnak. A kultúrpalack több oldott oxigént fogyaszt.
Ha a hígítóvíz oltási hígítóvíz, mivel a vakvízminta oxigénfogyasztása 0,3-1,0 mg/L, a hígítási együtthatók rendre 0,05, 0,125 és 0,2.
Ha ismert a vízminta fajlagos CODCr értéke vagy hozzávetőleges tartománya, akkor a fenti hígítási tényező alapján könnyebb a BOD5 értékének elemzése. Ha a vízminta CODCr tartománya nem ismert, az elemzési idő lerövidítése érdekében a CODCr mérési folyamat során megbecsülhető. A konkrét módszer a következő: először 0,4251 g kálium-hidrogén-ftalátot tartalmazó standard oldatot készítünk literenként (ennek az oldatnak a CODCr értéke 500 mg/L), majd a 400 mg/L, 300 mg/L CODCr értékekkel arányosan hígítjuk. és 200 mg. /L, 100mg/L híg oldat. Pipettázzunk 20,0 ml 100 mg/L és 500 mg/L közötti CODCr értékű standard oldatot, adjunk hozzá reagenseket a szokásos módszer szerint, és mérjük meg a CODCr értéket. 30 perces melegítés, forralás és visszafolyatás közben forraljuk, majd természetes módon hűtsük le szobahőmérsékletre, majd fedjük le és tároljuk a standard kolorimetriás sorozat elkészítéséhez. A vízminta CODCr értékének szokásos módszerrel történő mérése során, amikor a forrásban lévő reflux 30 percig tart, hasonlítsa össze az előmelegített standard CODCr érték színsorrendjével a vízminta CODCr értékének becsléséhez, és határozza meg a hígítási tényező a BOD5 vizsgálatakor ez alapján. . Nyomtatáshoz és festéshez, papírgyártáshoz, vegyi és egyéb, nehezen emészthető szerves anyagot tartalmazó ipari szennyvizekhez szükség esetén 60 perces forralás és visszafolyatás után végezzen kolorimetriás kiértékelést.
Feladás időpontja: 2023.09.21
