51. Melyek azok a különféle mutatók, amelyek tükrözik a vízben lévő mérgező és káros szerves anyagokat?
A közönséges szennyvízben található néhány mérgező és káros szerves vegyület (például illékony fenolok stb.) kivételével ezek többsége nehezen bomlik le biológiailag, és rendkívül káros az emberi szervezetre, mint például a kőolaj, az anionos felületaktív anyagok (LAS), szerves klór- és szerves foszfortartalmú peszticidek, poliklórozott bifenilek (PCB-k), policiklusos aromás szénhidrogének (PAH), nagy molekulatömegű szintetikus polimerek (mint pl. műanyagok, szintetikus gumi, műszálak stb.), üzemanyagok és egyéb szerves anyagok.
A GB 8978-1996 nemzeti átfogó kibocsátási szabvány szigorú előírásokat ír elő a fenti mérgező és káros szerves anyagokat tartalmazó szennyvíz koncentrációjára vonatkozóan, amelyet a különböző iparágak bocsátanak ki. A specifikus vízminőségi mutatók közé tartozik a benzo(a)pirén, a kőolaj, az illékony fenolok és a szerves foszfortartalmú peszticidek (P-ben számítva), a tetraklór-metán, a tetraklór-etilén, a benzol, a toluol, az m-krezol és 36 egyéb elem. A különböző iparágakban eltérő szennyvízkibocsátási mutatók vannak, amelyeket ellenőrizni kell. Azt, hogy a vízminőségi mutatók megfelelnek-e a nemzeti kibocsátási előírásoknak, az egyes iparágak által kibocsátott szennyvíz fajlagos összetétele alapján kell ellenőrizni.
52.Hányféle fenolos vegyület van a vízben?
A fenol a benzol hidroxilszármazéka, amelynek hidroxilcsoportja közvetlenül kapcsolódik a benzolgyűrűhöz. A benzolgyűrűben található hidroxilcsoportok száma szerint egységes fenolokra (például fenolokra) és polifenolokra osztható. Aszerint, hogy képes-e elpárologni vízgőzzel, illékony fenolra és nem illékony fenolra osztják. Ezért a fenolok nem csak fenolra utalnak, hanem az orto-, meta- és para-helyzetben hidroxil-, halogén-, nitro-, karboxil- stb. csoporttal szubsztituált fenolátok általános elnevezését is magukban foglalják.
A fenolos vegyületek a benzolra és kondenzált gyűrűs hidroxilszármazékaira utalnak. Sok fajta létezik. Általában úgy tartják, hogy a 230 oC alatti forráspontúak illékony fenolok, míg a 230 oC feletti forráspontúak nem illékony fenolok. Az illékony fenolok a vízminőségi szabványokban olyan fenolos vegyületeket jelentenek, amelyek a desztilláció során a vízgőzzel együtt elpárologhatnak.
53. Melyek a leggyakrabban használt módszerek az illékony fenol mérésére?
Mivel az illékony fenolok egyfajta vegyület, nem pedig egyetlen vegyület, még ha fenolt használunk is standardként, az eredmények eltérőek lesznek, ha különböző elemzési módszereket alkalmazunk. Az eredmények összehasonlíthatósága érdekében az ország által meghatározott egységes módszert kell alkalmazni. Az illékony fenolra általánosan használt mérési módszerek a GB 7490–87-ben meghatározott 4-amino-antipirin spektrofotometria és a GB 7491–87-ben meghatározott brómozási kapacitás. Törvény.
4-Aminoantipirin spektrofotometriás módszer kevesebb interferenciatényezővel és nagyobb érzékenységgel rendelkezik, és alkalmas illékony fenoltartalmú, tisztább vízminták mérésére.<5mg>A brómozásos volumetrikus módszer egyszerű és könnyen kezelhető, és alkalmas az ipari szennyvíz >10 mg/L ill. Az alapelv az, hogy a brómfeleslegben lévő oldatban a fenol és a bróm tribróm-fenolt, majd további bróm-tribróm-fenolt termel. A maradék bróm ezután reagál a kálium-jodiddal, és szabad jódot szabadít fel, míg a bróm-tribróm-fenol reagál a kálium-jodiddal, így tribróm-fenol és szabad jód keletkezik. A szabad jódot ezután nátrium-tioszulfát-oldattal titráljuk, és a fogyasztása alapján kiszámítható az illékony fenoltartalom fenolban kifejezve.
54. Milyen óvintézkedések szükségesek az illékony fenol mérésére?
Mivel az oldott oxigén és más oxidálószerek és mikroorganizmusok oxidálhatják vagy lebonthatják a fenolos vegyületeket, így a fenolos vegyületek nagyon instabillá válnak a vízben, a mikroorganizmusok hatásának gátlására általában a sav (H3PO4) hozzáadásának és a hőmérséklet csökkentésének módszerét alkalmazzák. mennyiségű kénsavat adunk hozzá. A vastartalmú módszer kiküszöböli az oxidálószerek hatását. A vízmintákat a fenti intézkedések megtétele esetén is 24 órán belül elemezni és tesztelni kell, és a vízmintákat műanyag edények helyett üvegpalackokban kell tárolni.
Függetlenül a brómozási térfogati módszertől vagy a 4-amino-antipirin spektrofotometriás módszertől, ha a vízminta oxidáló vagy redukáló anyagokat, fémionokat, aromás aminokat, olajokat és kátrányokat stb. tartalmaz, az hatással lesz a mérés pontosságára. interferenciát, hatásainak kiküszöbölésére meg kell tenni a szükséges intézkedéseket. Például az oxidálószereket vas-szulfát vagy nátrium-arzenit hozzáadásával, a szulfidokat réz-szulfát hozzáadásával savas körülmények között, az olajat és a kátrányt extrakcióval és szerves oldószeres elválasztással, erősen lúgos körülmények között távolíthatjuk el. A redukáló anyagokat, például a szulfátot és a formaldehidet úgy távolítják el, hogy szerves oldószerekkel savas körülmények között extrahálják, és a redukáló anyagokat vízben hagyják. Viszonylag fix komponensű szennyvizek elemzésekor egy bizonyos tapasztalati idő felhalmozása után tisztázhatók a zavaró anyagok típusai, majd növeléssel vagy csökkentésével kiküszöbölhetők a zavaró anyagok típusai, illetve az elemzés lépései annyival egyszerűsíthetők. lehetőség szerint.
A desztillációs művelet kulcsfontosságú lépés az illékony fenol meghatározásában. Az illékony fenol teljes elpárologtatása érdekében a desztillálandó minta pH-értékét körülbelül 4-re kell beállítani (a metilnarancs elszíneződési tartománya). Ezen túlmenően, mivel az illékony fenol párolgási folyamata viszonylag lassú, az összegyűjtött desztillátum térfogatának meg kell egyeznie az eredeti desztillálandó minta térfogatával, különben ez befolyásolja a mérési eredményeket. Ha a desztillátumot fehérnek és zavarosnak találjuk, savas körülmények között ismét be kell párologtatni. Ha a párlat másodszor is fehér és zavaros, előfordulhat, hogy olaj és kátrány van a vízmintában, és ennek megfelelő kezelést kell végezni.
A brómozási térfogati módszerrel mért összmennyiség relatív érték, és szigorúan be kell tartani a nemzeti szabványok által meghatározott működési feltételeket, beleértve a hozzáadott folyadék mennyiségét, a reakció hőmérsékletét és idejét, stb. Ezenkívül a tribróm-fenol csapadék könnyen bekapszulázza az I2-t, ezért a titrálási ponthoz közeledve erőteljesen meg kell rázni.
55. Milyen óvintézkedések szükségesek a 4-aminoantipirin spektrofotometriával az illékony fenolok meghatározására?
A 4-amino-antipirin (4-AAP) spektrofotometria használatakor minden műveletet füstelszívóban kell végrehajtani, és a füstelszívó mechanikus elszívását kell használni a mérgező benzol kezelőre gyakorolt káros hatásainak kiküszöbölésére. .
A reagens vakértékének növekedése főként olyan tényezőknek köszönhető, mint a desztillált víz, üvegedények és egyéb vizsgálóeszközök szennyeződése, valamint az extrakciós oldószer elpárolgása a szobahőmérséklet emelkedése miatt, és főként a 4-AAP reagensnek köszönhető. , amely hajlamos a nedvességfelvételre, csomósodásra és oxidációra. , ezért meg kell tenni a szükséges intézkedéseket a 4-AAP tisztaságának biztosítására. A reakció színfejlődését a pH-érték könnyen befolyásolja, a reakcióoldat pH-értékét szigorúan 9,8 és 10,2 között kell szabályozni.
A fenol híg standard oldata instabil. Az 1 mg/ml fenolt tartalmazó standard oldatot hűtőszekrénybe kell helyezni, és nem használható fel 30 napnál tovább. A 10 μg/ml fenolt tartalmazó standard oldatot az elkészítés napján kell felhasználni. Az elkészítés után az 1 μg fenolt tartalmazó standard oldatot kell felhasználni. 2 órán belül használja fel.
Ügyeljen arra, hogy a reagenseket a szokásos műveleti eljárások szerint adja hozzá, és minden reagens hozzáadása után alaposan rázza fel. Ha a puffert nem egyenletesen rázzuk fel hozzáadása után, akkor a kísérleti oldat ammóniakoncentrációja egyenetlen lesz, ami befolyásolja a reakciót. A szennyezett ammónia több mint 10-szeresére növelheti a vakértéket. Ha az ammóniát a palack felbontása után sokáig nem használjuk fel, használat előtt le kell desztillálni.
A keletkezett aminoantipirinvörös festék csak körülbelül 30 percig stabil vizes oldatban, és 4 órán át stabil lehet kloroformmal történő extrakció után. Ha az idő túl hosszú, a szín pirosról sárgára változik. Ha a vak színe túl sötét a 4-aminoantipirin szennyeződése miatt, a 490 nm-es hullámhossz méréssel javítható a mérési pontosság. 4 – Ha az aminoantibi szennyezett, feloldható metanolban, majd szűrhető és aktív szénnel átkristályosítható a finomítás érdekében.
Feladás időpontja: 2023.11.23
