A DPD spektrofotometria az Amerikai Közegészségügyi Szövetség, az American Water Works Association és a Water Pollution Control által közösen kidolgozott kínai „Vízminőségi szókincs és analitikai módszerek” GB11898-89 szabvány szerinti szabványos módszer a szabad maradék klór és az összes maradék klór kimutatására. Föderáció. A szerkesztett „Víz és szennyvíz szabványos vizsgálati módszerei” című kiadványban a DPD módszert a 15. kiadás óta fejlesztették ki, és a klór-dioxid vizsgálatának standard módszereként javasolták.
A DPD módszer előnyei
Képes elválasztani a klór-dioxidot a klór különféle formáitól (beleértve a szabad maradék klórt, az összes maradék klórt és kloritot stb.), megkönnyítve a kolorimetriás vizsgálatok elvégzését. Ez a módszer nem olyan pontos, mint az amperometrikus titrálás, de az eredmények a legtöbb általános célra elegendőek.
alapelv
pH 6,2-6,5 között a ClO2 először a DPD-vel reagál, és vörös vegyületet képez, de úgy tűnik, hogy ez a mennyiség csak az ötödét éri el a rendelkezésre álló teljes klórtartalmának (ami megegyezik a ClO2 kloritionokká redukálásával). Ha egy vízmintát jodid jelenlétében savanyítanak, akkor a klorit és a klorát is reakcióba lép, majd hidrogén-karbonát hozzáadásával semlegesítve a kapott szín megfelel a ClO2 teljes rendelkezésre álló klórtartalmának. A szabad klór zavarása glicin hozzáadásával gátolható. Az alap az, hogy a glicin a szabad klórt azonnal klórozott aminoecetsavvá tudja alakítani, de nincs hatással a ClO2-ra.
Kálium-jodát standard törzsoldat, 1,006 g/l: Mérjünk le 1,003 g kálium-jodátot (KIO3, 2 órán át 120-140 °C-on szárítva), oldjuk fel nagy tisztaságú vízben, és öntsük 1000 ml-re.
Hígítsa fel a mérőlombikot a jelig, és keverje össze.
Kálium-jodát standard oldat, 10,06 mg/L: Vegyünk 10,0 ml törzsoldatot (4.1) egy 1000 ml-es mérőlombikba, adjunk hozzá körülbelül 1 g kálium-jodidot (4.5), adjunk hozzá vizet, hogy a jelig hígítsuk, és keverjük össze. Készítse elő a felhasználás napján barna üvegben. Ennek a standard oldatnak 1,00 ml-e 10,06 μg KIO3-at tartalmaz, ami 1,00 mg/l rendelkezésre álló klórnak felel meg.
Foszfát puffer: Oldjon fel 24 g vízmentes dinátrium-hidrogén-foszfátot és 46 g vízmentes kálium-dihidrogén-foszfátot desztillált vízben, majd keverje el 100 ml desztillált vízben 800 mg EDTA dinátriumsóval. Hígítsa fel desztillált vízzel 1 literre, adott esetben adjon hozzá 20 mg higany-kloridot vagy 2 csepp toluolt, hogy megakadályozza a penészesedést. 20 mg higany-klorid hozzáadásával kiküszöbölhető a szabad klór mérése során visszamaradó nyomnyi jodid zavarása. (Megjegyzés: a higany-klorid mérgező, óvatosan kezelje, és kerülje a lenyelést)
N,N-dietil-p-fenilén-diamin (DPD) indikátor: Oldjunk fel 1,5 g DPD-szulfát-pentahidrátot vagy 1,1 g vízmentes DPD-szulfátot 8 ml1+3 kénsavat és 200 mg EDTA-dinátriumsót tartalmazó klórmentes desztillált vízben, hígítsuk fel. barna csiszolt üvegben, és sötét helyen tároljuk. Amikor a jelzőfény elhalványul, fel kell oldani. Rendszeresen ellenőrizze a vakminták abszorbancia értékét,
Ha a vakminta abszorbancia értéke 515 nm-en meghaladja a 0,002/cm-t, akkor a rekonstituálást fel kell hagyni.
Kálium-jodid (KI kristály)
Nátrium-arzenit oldat: Oldjunk fel 5,0 g NaAsO2-t desztillált vízben, és hígítsuk fel 1 literre. Megjegyzés: A NaAsO2 mérgező, kerülje a lenyelést!
Tioacetamid oldat: Oldjunk fel 125 mg tioacetamidot 100 ml desztillált vízben.
Glicin oldat: Oldjunk fel 20 g glicint klórmentes vízben, és hígítsuk fel 100 ml-re. Fagyasztva tárolandó. Zavarosodás esetén fel kell oldani.
Kénsav oldat (körülbelül 1 mol/l): Oldjon fel 5,4 ml tömény H2SO4-et 100 ml desztillált vízben.
Nátrium-hidroxid oldat (körülbelül 2 mol/l): Mérjünk le 8 g NaOH-t, és oldjuk fel 100 ml tiszta vízben.
Kalibrációs (munka) görbe
Egy 50 kolorimetriás csőből álló sorozathoz adjunk 0,0, 0,25, 0,50, 1,50, 2,50, 3,75, 5,00, 10,00 ml kálium-jodát standard oldatot, adjunk hozzá körülbelül 1 g kálium-jodidot, majd keverjük össze 0,5 ml kénsavat. álljon 2 percig, majd adjon hozzá 0,5 ml nátrium-hidroxid-oldatot és hígítsa a jelig. Az egyes palackokban lévő koncentrációk rendre 0,00, 0,05, 0,10, 0,30, 0,50, 0,75, 1,00 és 2,00 mg/l rendelkezésre álló klórral egyenértékűek. Adjon hozzá 2,5 ml foszfát puffert és 2,5 ml DPD indikátor oldatot, jól keverje össze, és azonnal (2 percen belül) mérje meg az abszorbanciát 515 nm-en egy 1 hüvelykes küvettával. Rajzoljon fel egy standard görbét, és keresse meg a regressziós egyenletet.
Meghatározás lépései
Klór-dioxid: Adjon 1 ml glicin oldatot 50 ml vízmintához és keverje össze, majd adjon hozzá 2,5 ml foszfát puffert és 2,5 ml DPD indikátor oldatot, jól keverje össze, és azonnal mérje meg az abszorbanciát (2 percen belül) (a leolvasás G).
Klór-dioxid és szabadon elérhető klór: Vegyünk még 50 ml vízmintát, adjunk hozzá 2,5 ml foszfát puffert és 2,5 ml DPD indikátor oldatot, jól keverjük össze, és azonnal mérjük meg az abszorbanciát (2 percen belül) (a leolvasott érték A).
7.3 Klór-dioxid, szabad klór és kombinált elérhető klór: Vegyünk még 50 ml vízmintát, adjunk hozzá körülbelül 1 g kálium-jodidot, adjunk hozzá 2,5 ml foszfát puffert és 2,5 ml DPD indikátor oldatot, jól keverjük össze, és azonnal mérjük meg az abszorbanciát 2 perc) (A leolvasás C).
Összes rendelkezésre álló klór, beleértve a szabad klór-dioxidot, kloritot, a szabad maradék klórt és a kombinált maradék klórt: A C leolvasott érték elérése után adjon hozzá 0,5 ml kénsavat ugyanabban a kolorimetriás palackban lévő vízmintához, és keverje össze. 2 percig álljon. 0,5 ml nátrium-hidroxid oldatot, keverjük össze, és azonnal mérjük meg az abszorbanciát (a leolvasott érték D).
ClO2 = 1,9 G (ClO2-ként számolva)
Ingyenesen elérhető klór=AG
Kombinált elérhető klór = CA
Összes elérhető klór=D
Klorit = D-(C+4G)
A mangán hatásai: Az ivóvízben előforduló legfontosabb zavaró anyag a mangán-oxid. A foszfátpuffer (4.3) hozzáadása után adjon hozzá 0,5-1,0 ml nátrium-arzenit oldatot (4.6), majd adjon hozzá DPD indikátort az abszorbancia mérésére. A kiküszöböléshez vonja le ezt az értéket az A leolvasásból
Távolítsa el az interferenciát a mangán-oxidból.
A hőmérséklet hatása: A ClO2, a szabad klór és a kombinált klór megkülönböztetésére alkalmas összes jelenlegi analitikai módszer közül, beleértve az amperometrikus titrálást, a folyamatos jodometriás módszert stb., a hőmérséklet befolyásolja a megkülönböztetés pontosságát. Ha a hőmérséklet magasabb, a kombinált klór (klóramin) előzetesen részt vesz a reakcióban, ami magasabb ClO2-értéket eredményez, különösen a szabad klór esetében. Az első szabályozási módszer a hőmérséklet szabályozása. Körülbelül 20 °C-on hozzáadhat DPD-t a vízmintához és összekeverheti, majd azonnal hozzáadhat 0,5 ml tioacetamid oldatot (4.7), hogy megállítsa a DPD-ből származó egyesített klór (klóramin) képződését. Reakció.
A kolorimetriás idő hatása: Egyrészt a ClO2 és a DPD indikátor által keltett vörös szín instabil. Minél sötétebb a szín, annál gyorsabban fakul. Másrészt, mivel a foszfát pufferoldat és a DPD indikátor idővel összekeverednek, maguk is elhalványulnak. Hamis vörös színt hoz létre, és a tapasztalat azt mutatja, hogy ez az időfüggő színinstabilitás a csökkent adatpontosság egyik fő oka. Ezért az egyes műveleti lépések felgyorsítása és az egyes lépésekben felhasznált idő szabványosításának szabályozása elengedhetetlen a pontosság javításához. Tapasztalatok szerint: a színfejlődés 0,5 mg/l alatti koncentrációnál körülbelül 10-20 percig, a színfejlődés körülbelül 2,0 mg/l koncentrációnál csak körülbelül 3-5 percig lehet stabil, és a a színfejlődés 5,0 mg/l feletti koncentrációnál 1 percnél rövidebb ideig stabil marad.
ALH-P3CLOjelenleg a Lianhua által biztosított hordozhatómaradék klór mérőamely megfelel a DPD fotometriai módszernek.
Az analizátor már beállította a hullámhosszt és a görbét. Csak reagenseket kell hozzáadnia és kolorimetriát kell végeznie, hogy gyorsan megkapja a vízben lévő maradék klór, összes maradék klór és klór-dioxid eredményeit. Támogatja az akkumulátoros és a beltéri tápellátást is, így könnyen használható a szabadban vagy a laboratóriumban.
Feladás időpontja: 2024. május 24
