A DPD spektrofotometria a szabad maradék klór és a teljes maradék klór kimutatásának standard módszere a kínai „Vízminőségi szókincs és analitikai módszerek” (GB11898-89) nemzeti szabványban, amelyet az Amerikai Közegészségügyi Szövetség, az Amerikai Vízművek Szövetsége és a Vízszennyezés-ellenőrzési Szövetség közösen dolgozott ki. A szerkesztett „Standard vizsgálati módszerek vízre és szennyvízre” című kiadványban a DPD módszert a 15. kiadás óta fejlesztik, és a klór-dioxid vizsgálatának standard módszereként ajánlják.
A DPD módszer előnyei
Képes elválasztani a klór-dioxidot a klór különböző más formáitól (beleértve a szabad maradék klórt, a teljes maradék klórt és a kloritot stb.), megkönnyítve a kolorimetriás vizsgálatok elvégzését. Ez a módszer nem olyan pontos, mint az amperometriás titrálás, de az eredmények a legtöbb általános célra elegendőek.
alapelv
6,2–6,5 pH-érték mellett a ClO2 először DPD-vel reagál, vörös vegyületet képezve, de a megjelenő mennyiség a teljes rendelkezésre álló klórtartalomnak csak egyötödét éri el (ami a ClO2 kloritionokká redukálásának felel meg). Ha egy vízmintát jodid jelenlétében megsavanyítunk, a klorit és a klorát is reagál, és ha bikarbonát hozzáadásával semlegesítjük, a kapott szín megfelel a ClO2 teljes rendelkezésre álló klórtartalmának. A szabad klór interferenciája glicin hozzáadásával gátolható. Az az alap, hogy a glicin azonnal képes a szabad klórt klórozott aminoecetsavvá alakítani, de nincs hatással a ClO2-ra.
Kálium-jodát standard törzsoldat, 1,006 g/l: Mérjen ki 1,003 g kálium-jodátot (KIO3, 120–140 °C-on 2 órán át szárítva), oldja fel nagy tisztaságú vízben, és öntse át 1000 ml térfogatra.
Hígítsuk fel a mérőlombikot a jelig, és keverjük össze.
Kálium-jodát standard oldat, 10,06 mg/l: Vegyünk 10,0 ml törzsoldatot (4.1) egy 1000 ml-es mérőlombikba, adjunk hozzá körülbelül 1 g kálium-jodidot (4.5), hígítsuk fel vízzel a jelig, és keverjük össze. A felhasználás napján barna üvegben készítsük el. 1,00 ml ebből a standard oldatból 10,06 μg KIO3-at tartalmaz, ami 1,00 mg/l aktív klórnak felel meg.
Foszfátpuffer: Oldjon fel 24 g vízmentes dinátrium-hidrogén-foszfátot és 46 g vízmentes kálium-dihidrogén-foszfátot desztillált vízben, majd keverje össze 100 ml desztillált vízben 800 mg dinátrium-EDTA só feloldásával. Hígítsa fel desztillált vízzel 1 literre, opcionálisan adjon hozzá 20 mg higany-kloridot vagy 2 csepp toluolt a penészképződés megakadályozása érdekében. 20 mg higany-klorid hozzáadásával kiküszöbölhető a szabad klór mérésekor esetlegesen visszamaradt jodidnyomok okozta interferencia. (Megjegyzés: A higany-klorid mérgező, óvatosan kezelje és kerülje a lenyelést.)
N,N-dietil-p-fenilén-diamin (DPD) indikátor: Oldjon fel 1,5 g DPD-szulfát-pentahidrátot vagy 1,1 g vízmentes DPD-szulfátot klórmentes desztillált vízben, amely 8 ml 1+3 kénsavat és 200 mg dinátrium-EDTA sót tartalmaz, hígítsa fel 1 literre, tárolja barna csiszolatos üvegben, és tárolja sötét helyen. Amikor az indikátor elhalványul, fel kell oldani. Rendszeresen ellenőrizze a vak minták abszorbanciaértékét.
Ha a vakpróba abszorbanciaértéke 515 nm-en meghaladja a 0,002/cm-t, a rekonstitúciót fel kell függeszteni.
Kálium-jodid (KI kristály)
Nátrium-arzenit oldat: Oldjon fel 5,0 g NaAsO2-t desztillált vízben, és hígítsa fel 1 literre. Megjegyzés: A NaAsO2 mérgező, kerülje a lenyelést!
Tioacetamid oldat: Oldjunk fel 125 mg tioacetamidot 100 ml desztillált vízben.
Glicinoldat: Oldjon fel 20 g glicint klórmentes vízben, és hígítsa 100 ml-re. Fagyasztva tárolandó. Zavarosság esetén fel kell oldani.
Kénsavoldat (kb. 1 mol/l): Oldjon fel 5,4 ml tömény H2SO4-et 100 ml desztillált vízben.
Nátrium-hidroxid oldat (kb. 2 mol/l): Mérjünk ki 8 g NaOH-t, és oldjuk fel 100 ml tiszta vízben.
Kalibrációs (munka) görbe
50 kolorimetriás csőből álló sorozatba adjunk 0,0, 0,25, 0,50, 1,50, 2,50, 3,75, 5,00, 10,00 ml kálium-jodát standard oldatot, adjunk hozzá körülbelül 1 g kálium-jodidot és 0,5 ml kénsavoldatot, keverjük össze, és hagyjuk állni 2 percig, majd adjunk hozzá 0,5 ml nátrium-hidroxid oldatot, és hígítsuk jelig. Az egyes palackokban lévő koncentrációk rendre 0,00, 0,05, 0,10, 0,30, 0,50, 0,75, 1,00 és 2,00 mg/l szabad klórnak felelnek meg. Adjunk hozzá 2,5 ml foszfátpuffert és 2,5 ml DPD indikátoroldatot, jól keverjük össze, és azonnal (2 percen belül) mérjük meg az abszorbanciát 515 nm-en egy 1 hüvelykes küvettával. Rajzoljunk standard görbét, és határozzuk meg a regressziós egyenletet.
Meghatározási lépések
Klór-dioxid: Adjunk 1 ml glicinoldatot 50 ml vízmintához és keverjük össze, majd adjunk hozzá 2,5 ml foszfátpuffert és 2,5 ml DPD indikátoroldatot, jól keverjük össze, és azonnal (2 percen belül) mérjük meg az abszorbanciát (a leolvasott érték G).
Klór-dioxid és szabad klór: Vegyünk újabb 50 ml vízmintát, adjunk hozzá 2,5 ml foszfátpuffert és 2,5 ml DPD indikátoroldatot, keverjük jól össze, és azonnal (2 percen belül) mérjük meg az abszorbanciát (a leolvasott érték A).
7.3 Klór-dioxid, szabad, hozzáférhető klór és kötött, hozzáférhető klór: Vegyünk újabb 50 ml vízmintát, adjunk hozzá körülbelül 1 g kálium-jodidot, adjunk hozzá 2,5 ml foszfátpuffert és 2,5 ml DPD indikátoroldatot, keverjük jól össze, és azonnal (2 percen belül) mérjük meg az abszorbanciát (a leolvasott érték C).
Teljes rendelkezésre álló klór, beleértve a szabad klór-dioxidot, kloritot, szabad maradék klórt és kötött maradék klórt: Miután megkaptuk a C értéket, adjunk 0,5 ml kénsavoldatot a vízmintához ugyanabban a kolorimetriás palackban, és keverjük össze. Miután 2 percig állni hagytuk, adjunk hozzá 0,5 ml nátrium-hidroxid oldatot, keverjük össze, és azonnal mérjük meg az abszorbanciát (a leolvasott érték D).
ClO2=1,9G (ClO2-ként számítva)
Szabadon hozzáférhető klór=AG
Kombinált rendelkezésre álló klór = CA
Összes rendelkezésre álló klór=D
Klorit=D-(C+4G)
A mangán hatásai: Az ivóvízben előforduló legfontosabb zavaró anyag a mangán-oxid. A foszfátpuffer (4.3) hozzáadása után adjunk hozzá 0,5–1,0 ml nátrium-arzenit oldatot (4.6), majd adjunk hozzá DPD indikátort az abszorbancia méréséhez. Vonjuk le ezt az értéket az A értékből, hogy kiküszöböljük a...
Távolítsa el a mangán-oxid okozta interferenciát.
A hőmérséklet hatása: A ClO2, a szabad klór és a kötött klór megkülönböztetésére szolgáló összes jelenlegi analitikai módszer közül, beleértve az amperometriás titrálást, a folyamatos jodometriás módszert stb., a hőmérséklet befolyásolja a megkülönböztetés pontosságát. Magasabb hőmérsékleten a kötött klór (klóramin) előre bekapcsolódik a reakcióba, ami magasabb ClO2-eredményeket, különösen a szabad klórt eredményez. Az első szabályozási módszer a hőmérséklet szabályozása. 20°C körül DPD-t is adhatunk a vízmintához és összekeverhetjük, majd azonnal 0,5 ml tioacetamid-oldatot (4.7) adhatunk hozzá, hogy megakadályozzuk a kötött maradék klór (klóramin) kiválását a DPD-ből. Reakció.
A kolorimetriás idő hatása: Egyrészt a ClO2 és a DPD indikátor által létrehozott vörös szín instabil. Minél sötétebb a szín, annál gyorsabban fakul. Másrészt, mivel a foszfátpufferoldat és a DPD indikátor idővel keveredik, maguk is fakulnak. Ez hamis vörös színt eredményez, és a tapasztalatok azt mutatják, hogy ez az időfüggő színinstabilitás az adatpontosság csökkenésének egyik fő oka. Ezért az egyes műveleti lépések felgyorsítása, miközben az egyes lépésekben felhasznált idő szabványosítását szabályozzák, kulcsfontosságú a pontosság javítása érdekében. A tapasztalatok szerint: 0,5 mg/l alatti koncentrációban a színfejlődés körülbelül 10-20 percig stabil, körülbelül 2,0 mg/l koncentrációban a színfejlődés csak körülbelül 3-5 percig lehet stabil, míg 5,0 mg/l feletti koncentrációban a színfejlődés kevesebb mint 1 percig lesz stabil.
ALH-P3CLOA Lianhua által jelenleg biztosított hordozhatómaradék klórmérőamely megfelel a DPD fotometriai módszernek.
Az analizátor már beállította a hullámhosszt és a görbét. Csak reagenseket kell hozzáadnia és kolorimetriát kell végeznie, hogy gyorsan megkapja a vízben lévő maradék klór, teljes maradék klór és klór-dioxid eredményeit. Támogatja az elemes és beltéri tápellátást is, így könnyen használható mind kültéren, mind laboratóriumban.
Közzététel ideje: 2024. május 24.
