A kémiai oxigénigényt kémiai oxigénigénynek (kémiai oxigénigénynek) is nevezik, amelyet KOI-nak neveznek. Ez kémiai oxidálószerek (például kálium-permanganát) felhasználása a vízben lévő oxidálható anyagok (például szerves anyagok, nitrit, vassó, szulfid stb.) oxidálására és lebontására, majd az oxigénfogyasztás kiszámítása a maradék mennyisége alapján. oxidálószer. A biokémiai oxigénigényhez (BOD) hasonlóan a vízszennyezés fontos mutatója. A KOI mértékegysége ppm vagy mg/l. Minél kisebb az érték, annál kisebb a vízszennyezés.
A vízben található redukáló anyagok közé tartoznak a különféle szerves anyagok, nitrit, szulfid, vassó stb. De a legfontosabb a szerves anyag. Ezért a kémiai oxigénigényt (KOI) gyakran használják indikátorként a vízben lévő szerves anyagok mennyiségének mérésére. Minél nagyobb a kémiai oxigénigény, annál súlyosabb a víz szervesanyag-szennyezése. A kémiai oxigénigény (KOI) meghatározása a vízminták redukálóanyagainak meghatározásával és a meghatározási módszerrel változik. Jelenleg a leggyakrabban alkalmazott módszerek a savas kálium-permanganát oxidációs módszer és a kálium-dikromát oxidációs módszer. A kálium-permanganát (KMnO4) módszer alacsony oxidációs rátával rendelkezik, de viszonylag egyszerű. Vízminták, valamint tiszta felszíni és talajvízminták szervesanyag-tartalmának relatív összehasonlító értékének meghatározására használható. A kálium-dikromát (K2Cr2O7) módszer magas oxidációs rátával és jó reprodukálhatósággal rendelkezik. Alkalmas szennyvízmonitoring során a vízminták összes szervesanyag-tartalmának meghatározására.
A szerves anyagok nagyon károsak az ipari vízrendszerekre. A nagy mennyiségű szerves anyagot tartalmazó víz a sótalanító rendszeren áthaladva szennyezi az ioncserélő gyantákat, különösen az anioncserélő gyantákat, ami csökkenti a gyanta cserélőképességét. A szerves anyag az előkezelés (alvadás, derítés és szűrés) után kb. 50%-kal csökkenthető, de a sótalanító rendszerben nem távolítható el, így a tápvízen keresztül gyakran a kazánba kerül, ami csökkenti a kazán pH-értékét. víz. Néha szerves anyagok is bejuthatnak a gőzrendszerbe és kondenzvíz, ami csökkenti a pH-t és a rendszer korrózióját okozza. A keringő vízrendszer magas szervesanyag-tartalma elősegíti a mikrobák szaporodását. Ezért legyen szó sótalanításról, kazánvízről vagy keringtető vízrendszerről, minél alacsonyabb a KOI, annál jobb, de nincs egységes korlátozó index. Amikor a KOI (KMnO4 módszer) > 5mg/L a keringő hűtővízrendszerben, a víz minősége romlani kezdett.
A kémiai oxigénigény (KOI) a víz szervesanyag-gazdagságának mérőszáma, valamint a vízszennyezettség mértékének mérésének egyik fontos mutatója. Az iparosodás fejlődésével és a népességszám növekedésével a víztestek egyre szennyezettebbé válnak, a KOI kimutatás fejlettsége fokozatosan javult.
A KOI kimutatásának eredete az 1850-es évekre vezethető vissza, amikor a vízszennyezési problémák felkeltették az emberek figyelmét. Kezdetben a KOI-t a savas italok indikátoraként használták az italok szervesanyag-koncentrációjának mérésére. Mivel azonban akkor még nem dolgoztak ki teljes mérési módszert, nagy hiba volt a KOI meghatározási eredményekben.
A 20. század elején a modern kémiai elemzési módszerek fejlődésével a KOI kimutatási módszere fokozatosan javult. 1918-ban Hasse német kémikus a KOI-t a savas oldatban történő oxidáció során elfogyasztott szerves anyagok teljes mennyiségeként határozta meg. Ezt követően egy új KOI-meghatározási módszert javasolt, amelynek értelmében oxidálószerként nagy koncentrációjú króm-dioxid-oldatot használnak. Ezzel a módszerrel hatékonyan oxidálhatja a szerves anyagokat szén-dioxiddá és vízzé, és mérheti az oxidáció előtti és utáni oldatban lévő oxidálószerek fogyasztását a KOI érték meghatározásához.
Ennek a módszernek a hiányosságai azonban fokozatosan megjelentek. Először is, a reagensek előállítása és kezelése viszonylag bonyolult, ami növeli a kísérlet nehézségét és időigényét. Másodszor, a nagy koncentrációjú króm-dioxid oldatok károsak a környezetre, és nem kedveznek a gyakorlati alkalmazásnak. Ezért a későbbi vizsgálatok fokozatosan egyszerűbb és pontosabb KOI-meghatározási módszert kerestek.
Az 1950-es években Friis holland kémikus feltalált egy új KOI-meghatározási módszert, amely nagy koncentrációjú perkénsavat használ oxidálószerként. Ez a módszer egyszerűen kezelhető és nagy pontossággal rendelkezik, ami nagymértékben javítja a KOI felismerés hatékonyságát. A perkénsav használata azonban bizonyos biztonsági kockázatokkal is jár, ezért továbbra is ügyelni kell az üzembiztonságra.
Ezt követően a műszertechnológia gyors fejlődésével a KOI-meghatározási módszer fokozatosan automatizált és intelligenciát ért el. Az 1970-es években jelent meg az első KOI automata analizátor, amely képes megvalósítani a vízminták teljesen automatikus feldolgozását és detektálását. Ez a műszer nemcsak a KOI-meghatározás pontosságát és stabilitását javítja, hanem nagymértékben javítja a munka hatékonyságát is.
A környezettudatosság fokozásával és a hatósági követelmények javításával a KOI kimutatási módszerét is folyamatosan optimalizálják. Az elmúlt években a fotoelektromos technológia, az elektrokémiai módszerek és a bioszenzoros technológia fejlődése elősegítette a KOI-detektálási technológia innovációját. Például a fotoelektromos technológia képes meghatározni a vízminták KOI tartalmát a fotoelektromos jelek változásával, rövidebb észlelési idővel és egyszerűbb működéssel. Az elektrokémiai módszer elektrokémiai szenzorokat használ a KOI értékek mérésére, aminek az az előnye, hogy nagy érzékenység, gyors reagálás és nincs szükség reagensekre. A bioszenzoros technológia biológiai anyagokat használ a szerves anyagok specifikus kimutatására, ami javítja a KOI-meghatározás pontosságát és specifitását.
A KOI kimutatási módszerek az elmúlt évtizedekben a hagyományos kémiai elemzéstől a modern műszerekig, fotoelektromos technológiáig, elektrokémiai módszerekig és bioszenzoros technológiáig fejlődtek. A tudomány és a technológia fejlődésével és a kereslet növekedésével a COD-felderítési technológiát továbbra is fejlesztik és újítják. A jövőben előre látható, hogy ahogy az emberek egyre jobban odafigyelnek a környezetszennyezési problémákra, a KOI-detektálási technológia tovább fog fejlődni, és gyorsabb, pontosabb és megbízhatóbb vízminőség kimutatási módszerré válik.
Jelenleg a laboratóriumok elsősorban a következő két módszert alkalmazzák a KOI kimutatására.
1. KOI-meghatározási módszer
Kálium-dikromát standard módszer, más néven reflux módszer (a Kínai Népköztársaság nemzeti szabványa)
(I) Elv
Adjunk hozzá bizonyos mennyiségű kálium-dikromátot és katalizátor-ezüst-szulfátot a vízmintához, melegítsük és egy bizonyos ideig visszafolyató hűtő alatt forraljuk erős savas közegben, a kálium-dikromát egy része a vízmintában lévő oxidálható anyagok hatására redukálódik, a maradék a kálium-dikromátot ammónium-vas-szulfáttal titráljuk. A KOI értéket az elfogyasztott kálium-dikromát mennyisége alapján számítják ki.
Mivel ezt a szabványt 1989-ben fogalmazták meg, számos hátránya van a jelenlegi szabvány szerinti mérésnek:
1. Túl sok időt vesz igénybe, és minden mintát 2 órán keresztül vissza kell forralni;
2. A reflux berendezés nagy helyet foglal el, ami megnehezíti a tétel meghatározását;
3. Az elemzés költsége magas, különösen az ezüst-szulfát esetében;
4. A meghatározási folyamat során a visszafolyóvíz pazarlása elképesztő;
5. A mérgező higanysók hajlamosak a másodlagos szennyezésre;
6. A felhasznált reagensek mennyisége nagy, a fogyóeszközök költsége magas;
7. A teszt folyamata bonyolult és nem alkalmas promócióra.
(II) Berendezés
1. 250 ml-es teljesen üveg reflux készülék
2. Fűtőberendezés (elektromos kemence)
3. 25 ml-es vagy 50 ml-es savbüretta, Erlenmeyer-lombik, pipetta, mérőlombik stb.
(III) Reagensek
1. Kálium-dikromát standard oldat (c1/6K2Cr2O7=0,2500mol/L)
2. Ferrocianát indikátor oldat
3. Ammónium-vas-szulfát standard oldat [c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0,1mol/L] (használat előtt kalibrálja)
4. Kénsav-ezüst-szulfát oldat
Kálium-dikromát standard módszer
(IV) Meghatározás lépései
Ammónium-vas-szulfát kalibrálása: Pontosan pipettázzon 10,00 ml kálium-dikromát standard oldatot egy 500 ml-es Erlenmeyer-lombikba, hígítsa fel körülbelül 110 ml-re vízzel, adjon hozzá lassan 30 ml tömény kénsavat, és jól rázza fel. Lehűlés után adjunk hozzá 3 csepp ferrocianát indikátor oldatot (körülbelül 0,15 ml), és titráljuk ammónium vas-szulfát oldattal. A végpont az, amikor az oldat színe sárgáról kékeszöldre vörösesbarnára változik.
(V) Elhatározás
Vegyünk 20 ml vízmintát (ha szükséges, vegyünk kevesebbet, és adjunk hozzá vizet 20-ra, vagy hígítsuk fel vétel előtt), adjunk hozzá 10 ml kálium-dikromátot, csatlakoztassuk a visszafolyató hűtőt, majd adjunk hozzá 30 ml kénsavat és ezüst-szulfátot, melegítsük és forraljuk 2 órán át. . Lehűlés után öblítse le a kondenzátorcső falát 90,00 ml vízzel, és vegye ki az Erlenmeyer-lombikot. Miután az oldatot ismét lehűtöttük, adjunk hozzá 3 csepp vassav indikátor oldatot, és titráljuk ammónium-vas-szulfát standard oldattal. Az oldat színe sárgáról kékeszöldre változik, vörösesbarnáig, ami a végpont. Jegyezzük fel az ammónium-vas-szulfát standard oldat mennyiségét. A vízminta mérése közben vegyen 20,00 ml újradesztillált vizet, és végezzen vak kísérletet ugyanazon műveleti lépések szerint. Jegyezzük fel a vaktitráláshoz használt ammónium-vas-szulfát standard oldat mennyiségét.
Kálium-dikromát standard módszer
(VI) Számítás
CODCr(O2, mg/L)=[8×1000(V0-V1)·C]/V
(VII) Óvintézkedések
1. A 0,4 g higany-szulfáttal komplexet képező kloridion maximális mennyisége elérheti a 40 mg-ot. Ha 20,00 ml vízmintát veszünk, akkor a maximális 2000 mg/l kloridion-koncentráció komplexálható. Ha a kloridionok koncentrációja alacsony, kis mennyiségű higany-szulfát adható hozzá a higany-szulfát megőrzése érdekében: kloridionok = 10:1 (W/W). Ha kis mennyiségű higany-klorid válik ki, az nem befolyásolja a meghatározást.
2. Az ezzel a módszerrel meghatározott KOI tartomány 50-500mg/L. Az 50 mg/l-nél kisebb kémiai oxigénigényű vízmintáknál 0,0250 mol/l kálium-dikromát standard oldatot kell használni helyette. A visszatitráláshoz 0,01 mol/l ammónium-vas-szulfát standard oldatot kell használni. Az 500 mg/l-nél nagyobb KOI-t tartalmazó vízminták esetében a meghatározás előtt hígítsa fel azokat.
3. Miután a vízmintát felmelegítettük és visszafolyató hűtő alatt forraltuk, az oldatban maradó kálium-dikromát mennyisége a hozzáadott mennyiség 1/5-4/5-e legyen.
4. Ha kálium-hidrogén-ftalát standard oldatot használunk a reagens minőségének és működési technológiájának ellenőrzésére, mivel minden gramm kálium-hidrogén-ftalát elméleti CODCr-értéke 1,176 g, 0,4251 g kálium-hidrogén-ftalátot (HOOCC6H4COOK) oldunk fel újradesztillált vízben. áthelyezzük egy 1000 ml-es mérőlombikba, és újradesztillált vízzel jelig hígítjuk, hogy 500 mg/l-es CODcr standard oldatot kapjunk. Felhasználáskor frissen készítsük el.
5. A CODCr-meghatározás eredményének meg kell őriznie négy jelentős számjegyet.
6. Minden kísérlet során kalibrálni kell az ammónium-vas-szulfát standard titráló oldatot, és a koncentrációváltozásra különös figyelmet kell fordítani, amikor a szoba hőmérséklete magas. (Titrálás után hozzáadhat 10,0 ml kálium-dikromát standard oldatot is a vakpróbához, és titrálhat ammónium-vas-szulfáttal a végpontig.)
7. A vízmintát frissen kell tartani és a lehető leghamarabb meg kell mérni.
Előnyök:
Nagy pontosság: A reflux-titrálás egy klasszikus KOI-meghatározási módszer. Hosszú fejlesztés és ellenőrzés után a pontosságát széles körben elismerték. Pontosabban tudja tükrözni a víz tényleges szervesanyag-tartalmát.
Széleskörű alkalmazás: Ez a módszer különféle vízmintákhoz alkalmas, beleértve a magas és alacsony koncentrációjú szerves szennyvizeket is.
Működési előírások: Vannak részletes működési szabványok és folyamatok, amelyeket a kezelők kényelmesen elsajátíthatnak és megvalósíthatnak.
Hátrányok:
Időigényes: A reflux-titrálás általában több órát vesz igénybe a minta meghatározásának befejezéséhez, ami nyilvánvalóan nem kedvez olyan helyzetnek, amikor az eredményeket gyorsan kell elérni.
Magas reagensfelhasználás: Ez a módszer több kémiai reagenst igényel, ami nem csak költséges, de bizonyos mértékig a környezetet is szennyezi.
Komplex működés: A kezelőnek bizonyos kémiai ismeretekkel és kísérleti készségekkel kell rendelkeznie, ellenkező esetben ez befolyásolhatja a meghatározási eredmények pontosságát.
2. Gyors emésztéses spektrofotometria
(I) Elv
A mintához ismert mennyiségű kálium-dikromát oldatot, erős kénsavas közegben, katalizátorként ezüst-szulfátot adunk, majd magas hőmérsékletű emésztést követően fotometriás berendezéssel meghatározzuk a KOI értéket. Mivel ez a módszer rövid meghatározási idővel, kis másodlagos szennyezéssel, kis reagenstérfogattal és alacsony költséggel rendelkezik, a legtöbb laboratórium jelenleg ezt a módszert alkalmazza. Ennek a módszernek azonban magas a műszerköltsége és alacsony a használati költsége, ami alkalmas a KOI egységek hosszú távú használatára.
(II) Berendezés
A külföldi berendezéseket korábban fejlesztették, de az ára nagyon magas, a meghatározási idő pedig hosszú. A reagens ára általában megfizethetetlen a felhasználók számára, és a pontosság sem túl magas, mert a külföldi műszerek monitorozási szabványai eltérnek az én hazámtól, főként azért, mert a külföldi országok vízkezelési szintje és kezelési rendszere eltér az én sajátokétól. ország; a gyorsemésztéses spektrofotometriás módszer elsősorban a hazai műszerek elterjedt módszereire épül. A KOI katalitikus gyors meghatározása ennek a módszernek a formulázási standardja. Már az 1980-as évek elején feltalálták. Több mint 30 éves alkalmazás után a környezetvédelmi ipar szabványává vált. A hazai 5B műszert széles körben alkalmazták tudományos kutatásban és hatósági monitorozásban. A hazai műszerek széles körben használatosak az árelőnyök és az időben történő értékesítés utáni szolgáltatás miatt.
(III) Meghatározás lépései
Vegyünk 2,5 ml mintát – – adjunk hozzá reagenst – 10 percig emésztjük – – 2 percig hűtsük – – öntsük a kolorimetriás edénybe – – a berendezés kijelzője közvetlenül megjeleníti a minta KOI koncentrációját.
(IV) Óvintézkedések
1. A magas klórtartalmú vízmintákhoz magas klórtartalmú reagenst kell használni.
2. A hulladékfolyadék körülbelül 10 ml, de erősen savas, ezért össze kell gyűjteni és feldolgozni.
3. Győződjön meg arról, hogy a küvetta fényáteresztő felülete tiszta.
Előnyök:
Gyors sebesség: A gyors módszer általában csak néhány perctől több mint tíz percig tart a minta meghatározásának befejezéséhez, ami nagyon alkalmas olyan helyzetekre, amikor gyorsan kell eredményeket elérni.
Kevesebb reagens fogyasztás: A reflux titrálási módszerhez képest a gyors módszer kevesebb kémiai reagenst használ, alacsonyabbak a költségek és kevésbé terheli a környezetet.
Könnyű kezelhetőség: A gyorsmódszer műveleti lépései viszonylag egyszerűek, a kezelőnek nem kell túl magas kémiai ismeretekkel és kísérleti készségekkel rendelkeznie.
Hátrányok:
Kicsit kisebb pontosság: Mivel a gyors módszer általában néhány egyszerűsített kémiai reakciót és mérési módszert használ, pontossága valamivel alacsonyabb lehet, mint a refluxos titrálási módszeré.
Korlátozott alkalmazási kör: A gyors módszer elsősorban alacsony koncentrációjú szerves szennyvíz meghatározására alkalmas. A nagy koncentrációjú szennyvíz esetében a meghatározási eredményei nagymértékben befolyásolhatók.
Zavaró tényezők befolyásolják: A gyors módszer bizonyos speciális esetekben nagy hibákat okozhat, például ha bizonyos zavaró anyagok vannak a vízmintában.
Összefoglalva, a reflux-titrálási módszernek és a gyors módszernek megvannak a maga előnyei és hátrányai. A választandó módszer az adott alkalmazási forgatókönyvtől és igényektől függ. Ha nagy pontosságra és széleskörű alkalmazhatóságra van szükség, a reflux titrálás választható; ha gyors eredményekre van szükség, vagy nagyszámú vízmintát dolgoznak fel, a gyors módszer jó választás.
A Lianhua, mint 42 éve vízminőség-vizsgáló műszerek gyártója, kifejlesztett egy 20 percesKOI gyors emésztéses spektrofotometriamódszer. Számos kísérleti összehasonlítás után 5%-nál kisebb hibát tudott elérni, és előnye az egyszerű működés, a gyors eredmény, az alacsony költség és a rövid idő.
Feladás időpontja: 2024-07-07
